Messungen von Sammelproben: Tabletten

Pulverröntgendiffraktometer eignen sich insbesondere für Sammelproben, sofern die Probenvorbereitungstechniken dementsprechend angepasst werden. Im Falle gekrümmter Oberflächen, wie bei pharmazeutischen Tabletten oder Kugellager, können aufgrund der Probenwölbungen verschiedene Effekte beobachtet werden. Dazu zählen die Verschiebung des Beugungswinkels und die Verbreiterung der Halbwertsbreite. Für Probentypen mit diesen Oberflächencharakteristika müssen Anpassungen mithilfe von Ton- oder Zellophanklebeband von der Rückseite der Aluminiumprobenhalterung ausgeführt werden. Hiermit wird sichergestellt, dass die Probenoberfläche und die Referenzoberfläche der Probenhalterung in gleicher Höhe positioniert werden. Die Effekte der Probenwölbungen können zusätzlich reduziert werden, indem die Messung gemeinsam mit der Verengung des Divergenzspaltes und des höhenbegrenzenden Spaltes ausgeführt wird. Abbildung 1 zeigt das Röntgenbeugungsmuster und die qualitative Analyse einer pharmazeutischen Tablette. Als Messergebnis wurden die Wirkstoffe der Tablette als Ibuprofen und Ethenzamid identifiziert.


Abb. 1: Röntgenbeugungsmuster pharmazeutischer Tabletten

Betriebsbedingungen:

MiniFlex600 (F.F Röhre 40 kV, 15mA), Detektor: D/teX Ultra, Spaltbedingungen: DS = 0.1 mm, SS = 8 mm, RS = 13 mm, Soller-Spalt (Austritt/Einfall): 2.5°, Höhenbegrenzung des Eintritts-Spaltes = 2 mm

Messbedingungen:

Scanreichweite: 2θ = 3 ~ 40°, Schrittweite: 0.02°, Scangeschwindigkeit: 4° / min. (ca. 10 min)


2012 wird eine weitere Version zur MiniFlex Serie kompakter Geräte zur Röntgenstrukturanalyse hinzugefügt. Das neue MiniFlex fünfter Generation ist ein Universal-Röntgendiffraktometer, das qualitative und quantitative Analysen polykristalliner Materialien durchführen kann. Das MiniFlex ist ab jetzt in zwei Ausführungen lieferbar: Ausgestattet mit einer 600 Watt Röntgenröhre ist das MiniFlex 600 doppelt so leistungsfähig wie andere vergleichbare Geräte. Somit wird es möglich, schnellere Analysen und eine allgemein verbesserte Leistungsfähigkeit zu erzielen. Der MiniFlex 300 arbeitet mit einer 300 Watt Röntgenröhre und beansprucht so keinen externen Luftkühler. Jedes Modell wurde entwickelt, um maximale Flexibilität in einem möglichst kompakten Gerät zu gewährleisten. Read more...