Komplette, strukturlose Pulverbeugungsanalysen von Molybdänsilizid

Molybdänsilizid (MoSi₂) ist ein feuerfestes Keramikprodukt, das häufig in Heizelementen verwendet wird. Bei der Produktion von MoSi₂ können andere intermetallische Mo-Si-Verbindungen, wie Mo₅Si₃ entstehen. Die Analyse des Reinheitsgrades von MoSi₂ für die Kontrolle der Eigenschaften von Heizelementen ist deswegen überaus wichtig. Dabei ist die Pulver-XRD Methode für Reinheitsbestimmungen von MoSi₂ besonders geeignet, da sie MoSi₂ von anderen intermetallischen Verbindungen klar unterscheiden kann.

Die Rietveld-Analyse wird häufig als quantitative Pulver-XRD Analysemethode verwendet, jedoch erfordert sie detaillierte Kristallstrukturinformationen, inklusive der Atompositionen aller Phasen in der Probe. Dagegen kann es sein, dass detaillierte Kristallstrukturinformationen nicht immer für die Analysematerialien zur Verfügung stehen. In diesem Fall können komplette, strukturlose Pulverbeugungsanalysen (engl.: whole powder pattern fitting analysis, WPPF) ausgeführt werden.

Abbildung 1 zeigt standardfreie WPPF-Ergebnisse einer Mischung von MoSi₂ und Mo₅Si₃. Die Daten wurden auf dem MiniFlex 600 mit der Standardkonfiguration gesammelt.


Abb. 1

Abbildung 2 zeigt die Ergebnisse der quantitativen Analyse. Die Intensitätskorrektur wurde mittels RIR (Referenzintensitätsverhältnis, engl.: reference intensity ratio) ausgeführt.


Abb. 2

2012 wird eine weitere Version zur MiniFlex Serie kompakter Geräte zur Röntgenstrukturanalyse hinzugefügt. Das neue MiniFlex fünfter Generation ist ein Universal-Röntgendiffraktometer, das qualitative und quantitative Analysen polykristalliner Materialien durchführen kann. Das MiniFlex ist ab jetzt in zwei Ausführungen lieferbar: Ausgestattet mit einer 600 Watt Röntgenröhre ist das MiniFlex 600 doppelt so leistungsfähig wie andere vergleichbare Geräte. Somit wird es möglich, schnellere Analysen und eine allgemein verbesserte Leistungsfähigkeit zu erzielen. Der MiniFlex 300 arbeitet mit einer 300 Watt Röntgenröhre und beansprucht so keinen externen Luftkühler. Jedes Modell wurde entwickelt, um maximale Flexibilität in einem möglichst kompakten Gerät zu gewährleisten. Read more...