Kompakte Röntgenstrukturanalyse

Qualitative und quantitative Analyse polykristalliner Materialien

MiniFlex

Das MiniFlex fünfter Generation ist ein Universal-Röntgendiffraktometer, mit dem sich qualitative und quantitative Analysen polykristalliner Materialien durchführen lassen. Es ist in zwei Ausführungen erhältlich: Das MiniFlex 600 mit 600 Watt-Röntgenröhre ist doppelt so leistungsfähig wie vergleichbare Geräte seiner Größe und ermöglicht so schnellere Analysen bei rundum verbesserter Leistungsfähigkeit. Das MiniFlex 300 mit 300 Watt-Röntgenröhre kommt ganz ohne externes Kühlsystem aus. Beide Modelle bieten maximale Flexibilität in kompaktem Design.

Der rasanten Entwicklung heutiger Röntgen­strukturanalysen wird das MiniFlex fünfter Generation durch Geschwindigkeit und Präzision dank innovativer Technologieverbesserungen wie dem optionalen D/teX Ultra Hochgeschwindigkeits­detektor verbunden mit einer 600 Watt-Röntgenquelle gerecht. Der optionale Graphit-Monochromator in Kombination mit dem standardmäßig enthaltenen Szintillationszähler ermöglicht höchste Messempfindlichkeit durch Optimierung des Signal/Untergrund-Verhältnisses. Für Analysen, bei denen die Auflösung Priorität hat, lässt sich durch Anordnung verschiedener Blenden für Einfall- und Beugungsstrahlen die gewünschte Auflösung erzielen. Für Analysen mit hohem Durchsatzvolumen kann das MiniFlex als einziges kompaktes Röntgendiffraktometer mit einem Probenwechsler ausgestattet werden. Ob in akademischer Lehre oder bei Routine-Qualitätskontrollen in der Industrie – das MiniFlex bietet Leistung und Effizienz in einem.

Jedes MiniFlex wird in der Standardausführung mit der neuesten Version von PDXL geliefert, dem Software-Komplettpaket für Pulverdiffraktions­analysen. Die neueste Version von PDXL enthält weitere neue Features für eine verbesserte Funktionalität: dazu zählt eine Fundamental Parameter-Methode (FP), welche die Durchfürung noch präziserer Peakberechnungen ermöglicht. Darüberhinaus werden Phasenbestimmungen mittels Crystallography Open Database (COD) und ein digitaler Assistent für ab initio-Kristallstrukturanalysen geliefert.

Das erste MiniFlex, vorgestellt im Jahr 1973, wurde dazu entwickelt, Einsteigern mit Hilfe eines kompakten Röntgendiffraktometers zu Ergebnissen zu verhelfen, die denen von erfahrenen Kristallographie-Experten in nichts nachstehen. Das MiniFlex fünfter Generation baut auf die Merkmale, die seit vielen Jahren die Beliebtheit der Produktserie begründen: kompakte Größe und robustes Design, einfache Handhabung und kostengünstiger Betrieb bei nur geringem Platzbedarf.

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Überblick:

  • 2012: Neuestes Design der 6. Generation
  • Kompaktes, störungssicheres Strahlenschutzgehäuse
  • Variabel einstellbarer Strahlendurchlass
  • Einfache Installierung und Benutzertraining
  • Vorab eingestellter Goniometer
  • Bedienung via Laptop
Röntgenstrukturanalyse:
  • Phasenidentifizierung
  • Phasenquantifizierung
  • Prozentangabe (%) der Kristallinität
  • Kristallgröße und Kristalldeformation
  • Kristallgitterparameterverfeinerung
  • Rietveld-Verfeinerung
  • Molekulare Struktur
Optionen:
  • Automatischer 6 Positionen-Probenwechsler
  • Graphit-Monochromator
  • Hochgeschwindigkeitsdetektor, silikonummantelt
  • Halterung für luftempfindliche Proben
  • Transportbehälter

MiniFlex accessories

AccessoryASC-8 : automatic 8 position sample changer with spinner
Automatic 8-position sample changer is compact and rugged. Integrated spinning improves particle statistics in polycrystalline sample measurements. Fully automatic alignment. Programmable.
 
AccessorySample holders
Various sample holder are available to meet the specific needs of particular applications.
 
AccessorySpecimen rotation attachment
The sample rotation stage allows continuous rotation at variable
speed of the sample holder to improve particle statistics during
powder diffraction measurements.
 
AccessoryGraphite monochromator for D/teX Ultra
The graphite monochromator optimizes sensitivity by lowering the background level. It improves signal-to-noise by eliminating fluorescence from Mn, Fe, Co, and Ni containing materials.
 
AccessoryAir-sensitive sample holder
An enclosed sample holder is available for users studying materials that might degrade in the presence of oxygen.
 
AccessoryD/teX Ultra high speed detector
This 1D silicon strip detector is optionally available for fast, high-resolution scanning.
 
AccessoryBTS 500 high temperature attachment
The high temperature attachment can heat a sample to do in-situ powder diffraction measurements under high temperature conditions from ambient to 500°C.
 
AccessoryHyPix-400 MF: 2D HPAD detector
Advanced hybrid array pixel detector (HPAD) with zero background noise, an active area of ​​400 mm2, spatial resolution of 100 μm, and maximum count rate of 106 cps/pixel or more. HyPix-400 can operate in 0D, 1D or 2D modes.

PDXL ist Rigakus Software-Komplettpaket für Pulverdiffraktionsanalysen. Mit seinem intuitiven Design nach dem Baukasten-Prinzip, seiner ausgefeilten Engine und der benutzerfreundlichen grafischen Benutzeroberfläche begeistert PDXL seit seiner Veröffentlichung im Jahr 2007 erfahrene Nutzer und Einsteiger gleichermaßen.

PDXL bietet verschiedenste Analysehilfsmittel wie automatische Phasenidentifikation, quantitative Analyse, Kristallitgrößenanalyse, Verfeinerung von Kristallgitterkonstanten, Rietveld-Analyse, ab initio-Strukturbestimmung und mehr.

Fundamental Parameter-Methode

Die Peakform in einem Pulverdiffraktionsdiagramm würde bei Messung unter Idealbedingungen als Delta-Funktion erscheinen. In der Realität ändert sich die Form eines Peaks jedoch in Abhängigkeit einer Reihe von Messbedingungen: Wellenlängenverteilung der Strahlenquelle, optische Systeme, Blendenbedingungen, Kristallitgröße und –deformation, etc. Peakformen, die unter realen Messbedingungen ermittelt wurden, werden mit Hilfe empirischer Funktionen wie der „Split-Pseudo-Voigt“-Funktion oder der „Split-Peason VII“-Funktion, die über eine gute Übereinstimmung mit den ermittelten Peakformen verfügt, beschrieben. Die Fundamental Parameter-Methode (FP-Methode) ist eine Methode zur Berechnung der Form eines Peaks unter Einbezug der spezifischen Geräte- und Probenbedingungen bei der jeweiligen Messung.

Phasenidentifizierung mittels COD

Die Crystallography Open Database (COD) ist eine kostenlose, gemeinfreie Datenbank von Kristallstrukturen, die in Fachzeitschriften der International Union of Crystallography, Mineralogical Society of America und anderen publiziert worden sind. Neben PDF-2 (Datenbank des International Centre for Diffraction Data) kann PDXL auch COD als Datenbank für automatische Phasenidentifizierungen einbeziehen, womit die ohnehin umfangreichen Fähigkeiten von PDXL nochmals um die mehr als 150.000 Kristallstrukturen der COD-Bibliothek erweitert werden.

Assistent für ab initio-Kristallstrukturanalysen

In jüngster Zeit finden sich zahlreiche publizierte Beispiele für ab initio-Kristallstrukturanalysen mittels Pulverdiffraktionsdaten. Diese Entwicklung lässt sich vor allem auf erhebliche Verbesserungen in der Geschwindigkeit von PC-Verarbeitungsprozessen sowie der Effizienz von Algorithmen für Strukturbestimmungen zurückführen.

PDXL stellt seit jeher all die Funktionen bereit, die für ab initio-Kristallstrukturanalysen notwendig sind – ob Indexierung oder Strukturbestimmung und -verfeinerung mit der Rietveld-Methode. Mit der Funktion „Structure Analysis Wizard“ bietet PDXL nun zusätzlich Unterstützung und Anleitung für all die Benutzer, die sich vor das komplexe Verfahren der Strukturanalyse - insbesondere organischer Verbindungen – gestellt sehen. Der Assistent macht es auch Einsteigern möglich, erfolgreich analytische Ergebnisse zu erzielen.

Clustering-Funktion

Mit der PDXL Clustering-Funktion können Daten mehrerer Scanvorgänge auf Grundlage von Gemeinsamkeiten in den ermittelten Pulverdiffraktionsdiagrammen und Peakpositionen gruppiert und in einem leicht verständlichen Verzeichnisbaum angezeigt werden. Dies ist insbesondere hilfreich bei der Klassifizierung und Auswahl von Daten bei einer großen Anzahl von Scans.

  • Such-/Übereinstimmungsanalyse mit PDF-2 und Crystallography Open Database
  • Quantitative Analyse
  • Prozent Kristallinität
  • Kristallitgröße und -deformation
  • Zellenverfeinerung
  • Eigenspannung
  • Indexierung
  • Profilanpassung über das gesamte Modell
  • Ab initio Strukturbestimmung mit Assistent


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Product Overview


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Tom McNulty discusses the MiniFlex 600 at Pittcon 2013

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