Größenverteilungsanalyse von Cerdioxid (CeO2) Nanopartikeln

Cerdioxid (CeO₂) wird häufig als Katalysator oder Katalysatorträger verwendet. Anwendungsbeispiele beinhalten photosensitives Glas, Innenwände selbstreinigender Öfen und Motoren von Niedrigemissionsfahrzeugen (niedriger NOx und CO Ausstoß). Die Leistungsfähigkeit von Katalysatoren hängt dabei häufig von der Größe der Katalysatorpartikel ab. Deswegen ist es wichtig, die Größenverteilungsparameter der Partikel messen und kontrollieren zu können.

Die Röntgentechnik wird häufig zur Abschätzung der Größe von Nanopartikeln in der Größenordnung 1 -100 nm verwendet. Zwei Techniken können zur Bestimmung der Größe der Nanopartikel herangezogen werden: Kleinwinkelröntgenstreuung (SAXS) und Röntgenbeugung (XRD). Beide Techniken liefern Größeninformationen aber nutzen verschiedene Streuungsarten. Zusätzliche Informationen können erhalten werden, indem die Ergebnisse beider Techniken miteinander kombiniert werden.

Abbildung 1 zeigt Ergebnisse der XRD-Profilabgleichsanalysen von CeO₂ Nanopartikeln. Abbildung 2 zeigt Ergebnisse der SAXS-Profilabgleichsanalysen mit derselben Probe. Das umfassend einsetzbare SmartLab Röntgendiffraktometer wurde für beide Techniken verwendet. Software zur Kristallitgrößenverteilungsanalyse, PDXL, sowie SAXS Anlysensoftware, Nano-Solver, wurden sowohl für XRD als auch für SAXS Analysen verwendet.

XRD profile fitting analysis results of CeO2 nanoparticles
AXS profile fitting analysis results of the same sample


Abbildung 1: Ergebnisse für XRD-Analyse

SAXS analysis results
SAXS analysis results


Abbildung 2: Ergebnisse für SAXS-Analyse

Vergleiche beider Analysen, XRD und SAXS, sind in nachfolgender Tabelle zusammengefasst. Beide Methoden deuten darauf hin, dass die Größen der Nanopartikel und Nano-Kristallite nicht einheitlich sind, mit einer relativ breiten Größenverteilung. Die ermittelten Größenwerte der SAXS Methode sind ungefähr doppelt so hoch wie die ermittelten Werte der XRD Methode. Dies deutet darauf hin, dass ein Nanopartikel mehrere Kristallite beinhaltet.

Methode
Durchschnittliche Größe
Größenverteilung
XRD
8.1 nm
~ 100%
SAXS
21.0 nm
~87%

Da beide Techniken unterschiedliche Werte für die Kristallitpartikel im Nanobereich liefern, können detailiertere Informationen durch Kombination beider Techniken erlangt werden. Beide Techniken, XRD und SAXS, sind am SmartLab verfügbar und Analysen können mittels PDXL und NANO-Solver einfach ausgeführt werden.


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