Kleinwinkelröntgenstreuung (SAXS) zur Untersuchung von Aerogel-Partikeln

Die Nanowissenschaften und die Nanotechnologien basieren auf Werstoffen mit einer charakteristischen Größe von weniger als 100 nm. Die durchschnittliche Größe und Größenverteilung der Nanomaterialien sind dabei für die Eigenschaften und Anwendungen besonders entscheidend. Obwohl die charakteristische Größe eher gering ist, können Nanowerkstoffe als feine Pulver, Dünnschichten, in Lösungen oder Suspensionen, als Gel oder als Volumenmaterial auftreten. Die Kleinwinkelröntgenstreuung (SAXS) ist dabei eine der besten Techniken zur Bestimmung der Größe und der Größenverteilung von Nanomaterialien. SAXS erfordert keiner komplizierten Probenvorbereitung und eignet sich darüberhinaus dazu, notwendige Informationen in natürlicher Umgebung der Nanomaterialien zu erbringen.

Das SmartLab® Mehrzweckdiffraktometer von Rigaku hat die Fähigkeit, Nanomaterialien in beinahe jeder Form zu charakterisieren. Unten werden die SAXS-Daten eines halbleitenden CdSe-Nanopartikels in Aerogel für optoelektronische Anwendungen dargestellt. Aerogel ist ein Feststoff mit geringer Dichte, wobei die Flüssigkomponente eines Gels mit einem gasförmigen Stoff ersetzt wurde. Somit wird ein Feststoffmaterial mit extrem niedriger Dichte und einzigartigen Eigenschaften erhalten. Dazu zählt insbesondere die leistungsstarke Isolationsfähigkeit.

SAXS curve measured

Die Probe wurde in einem 0.5 mm Kapillarröhrchen vermessen und der gesamte Scan dauerte lediglich 15 Minuten. Indem die gemessenen Daten mithilfe der NanoSolver Software von Rigaku angepasst wurden, kann eine durchschnittliche Größe der CdSe-Partikel von 3.52 nm bestimmt werden. Die Feinverteilung der CdSe-Nanopartikel ist darüberhinaus auch sehr klein (10%). Zusätzlich sind etwa 29% der Partikel eng verpackt, mit einer geordneten Struktur und bevorzugtem, interpartikulärem Abstand von etwa 4.36 nm. Dabei können Poren im Inneren des Gels mit einer durchschnittlichen Größe von 26.73 nm gefunden werden, siehe hierzu die Ergebnistabelle in der Abbildung. Diese Poren zeigen im Gegensatz zu den Nanopartikeln eine relativ große Feinverteilung (~ 59%).



Das SmartLab ist das modernste hochauflösende Diffraktometer auf dem Markt. Vermutlich die auffälligste Neuerung ist die SmartLab Guidance Software, die dem Benutzer mit einem intelligenten Interface ausstattet um durch alle Feinheiten eines Experiments zu führen, beinahe so als hätte man einen Kristallographiexperten direkt an seiner Seite. Read more about SmartLab...