Rietveld Verfeinerungen von unbehandelten Gesteinsproben

Rietveld Verfeinerungen und das Ultima IV Vielzweck-Diffraktometersystem von Rigaku wurden zur Analyse einer Gesteinsprobe aus sechs Mineralien verwendet (Abbildung 1 und 2). Die Röntgenbeugungsdaten wurden sowohl mit parallel- als auch mit frontfokussierenden Geometrien ermittelt.

as-obtained rock chunk sample

Abbildung 1: Gesteinsprobe

rock chunk sample mounted

Abbildung 2: Gesteinsprobe auf Ultima IV

Wie in Abbildung 3 ersichtlich, besitzt die Gesteinsprobe eine sehr unregelmäßige Oberfläche. Dies führt im Datensatz sowohl zu unpäzisen Signalpositionen als auch zu Peaks mit niedrigerer Intensität. Die Verschiebungen der Signalpositionen stammen in der Regel von einer Reihe von Fehlerquellen in Verbindung mit der Morphologie der Probe. Unebenheit, Transparenz und Verkrümmung tragen allesamt zu Messabweichungen bei.

Surface of rock sample

Abbildung 3: Datensammlung der Gesteinsprobe in parallel- (PB) und frontfokussierenden (BB) Modi. Die Fokusregionen und die eingefügte Tabelle zeigen, dass die Daten der Gesteinsprobe des PB-Modus (schwarz) präzise Peakpositionen und eine verbesserte Intensität aufweisen als die Daten des BB-Modus (orange).

Die Verwendung der parallelfokussierenden Geometrie verhindert das Auftreten von Messfehlern, da keine Fokussierung vorausgesetzt wird. Die Daten des PB-Modus weisen präzisere Signalpositionen und bessere Intensitäten auf, siehe hierzu Abbildung 3. Vergleichbare Ergebnisse für Rietveld Verfeinerungen können Abbildung 4 und Tabelle 1 entnommen werden. Bessere Ergebnisse können demnach mit den Daten des parallelfokussierenden Modus erhalten werden.

Parallel beam data

Abbildung 4: Phasenidentifikation und Rietveld Verfeinerung der Gesteinsprobe mittels PB- und BB-Daten

Rietveld refinement

Tabelle 1: Ergebnisse der Rietveld Verfeinerung. Bessere Ergebnisse können mit den PB-Datensätzen erhalten werden.



Das Ultima IV repräsentiert das modernste Vielzweck-Röntgendiffraktometersystem (XRD) auf dem Markt. Mittels Rigakus patentierter Technologie der Cross Beam Optik (Querstrahloptik, CBO) für permanent befestigte, stets ausgerichtete und frei wählbare parallel/fokussierende Geometrien, kann das Ultima IV Röntgendiffraktometer vielfältige Messungen verrichten....und das besonders schnell. Read more...