In-situ Hochtemperaturstudien von ZrW2O8, ein Material mit negativem Wärmeausdehnungskoeffizienten

Zeitaufgeloeste, in situ Hochtemperatur Roentgenbeugungsexperimente liefern Daten unter nicht-Umgebungsbedingungen. Diese Faehigkeit ist fuer Forschung und Entwicklung einer Vielzahl von Materialien unabdingbar und verhindern, dass Materialveraenderungen bei der Probenuebertragung vom Ofen zum Diffraktometer durchgefuehrt werden muessen.

One piece of valuable information from a variable temperature experiment pertains to phase and structural changes. The ceramic ZrW2O8 is a well-known material with negative thermal expansion over a wide temperature range, 0-1050 K. In situ heating of ZrW2O8 was performed using the High Temperature Attachment (HTA) unit on the Ultima IV. Heating can be performed up to 1500°C on this unit in vacuum or under any inert atmosphere, with different types of heating and cooling cycles.

Data were collected using the high-speed, D/teX detector with a total of four minutes for each powder pattern. A 3D overlay of the in situ XRD patterns of ZrW2O8 in Figure 1 indicates a phase change at 150°C, and a shift in peak positions towards lower 2θ as a function of temperature. A Rietveld refinement (using structureless fitting module) of ZrW2O8 powder patterns collected from RT to 700°C relate these changes to a decrease in lattice constant and an order disorder transition in ZrW2O8 with a change in space group from P213 to Pa3 upon heating as shown in Table 1.

High Temp Study

Table



Das Ultima IV repräsentiert das modernste Vielzweck-Röntgendiffraktometersystem (XRD) auf dem Markt. Mittels Rigakus patentierter Technologie der Cross Beam Optik (Querstrahloptik, CBO) für permanent befestigte, stets ausgerichtete und frei wählbare parallel/fokussierende Geometrien, kann das Ultima IV Röntgendiffraktometer vielfältige Messungen verrichten....und das besonders schnell. Read more...