Autoabgaskatalysator

Katalytische Konverter motorisierter Fahrzeuge bieten eine chemische Umgebung in der toxische Nebenprodukte wie Stickstoffoxide, Kohlenstoffmonoxid und unverbrannte Kohlenwasserstoffe in sichere oder weniger giftige Substanzen wie Sauerstoff, Stickstoff, Wassergas und Kohlenstoffdioxid umgewandelt werden. Ein feuerfestes, keramisches Monolith mit einer Wabenstruktur bildet den Kern des Konverters, auf den eine "Waschbeschichtung", bestehend aus Aluminiumoxid mit 10-50 μm Dicke, zur Vergrößerung der Oberfläche und Verbesserung der Effizienz aufgebracht wird. Der eigentliche Katalysator, typischerweise Edelmetalle wie Platin, Palladium und Rhodium, werden in die Waschbeschichtung in Suspension eingebracht, bevor die Schicht auf den Kern aufgebracht wird. Bariumsulfat und Seltenerd-Verbindungen wie Cer-Zirkonium Feststoffe, Lanthanium- oder Hafnium-Verbindungen werden zudem als Sauerstoffspeichermedien, Temperatur- und Oberflächenstabilisatoren sowie als Beschleunigersubstanzen hinzugefügt.

Die Umsetzung strengerer Emissionsstandards führt zunehmend dazu, dass sich die laufende Forschung der Optimierung von Autoabgaskatalysatoren zuwendet. Die Ergebnisse sind insbesondere für die Nutzung neuer, verbrauchsärmerer Treibstoffe und zur Kostenreduzierung und Vereinfachung neuer Produkte ohne Leistungseinschränkungen wichtig. Die zuverlässige chemische Charakterisierung von Katalysatorformulierungen ist bei diesen Anstrengungen von entscheidender Bedeutung. Das ZSX Primus II Hochleistungs-WDXRF-Spektrometer von Rigaku ersetzt dabei mühselige und mitunter gefährliche chemische Testverfahren für die traditionelle Bestimmung von Edelmetallen mittels Brandprobe oder Säureaufschluss, mit einer schnellen, direkten und äußerst zuverlässigen Analysemethode mit ausgezeichneter Nachweisempfindlichkeit und Messgenauigkeit. Die WDXRF-Methode ist darüberhinaus zur Quantifizierung von Seltenerd-Verbindungen nützlich und bietet eine große Bandbreite unterschiedlicher Bestandteile sowie Schichtträgerkomponenten in der Zusammensetzung des Katalysators. Die Methode eignet sich dabei mit geeigneter Kalibrierung sowohl für frische als auch verbrauchte Katalysatoren.

Mit einer Reihe von Kalibrierstandards, hergestellt mithilfe von aufgeschlemmten, getrockneten und mittels hydraulischer Presse pelletisierten Pulvermischungen, wurden die Leistungsdaten aus Tabelle 1-3 bezüglich Kalibriergenauigkeit, Reproduzierbarkeit und Nachweisgrenzen am ZSX Primus II zur Analyse eines frisch bereitetem Autoabgaskatalysators zusammengetragen. Die Fundamentalparameter (FP)-Methode von Rigaku basiert auf den primären Prinzipien der Röntgenspektrometrie, wobei physikalische Elementkonstanten für Kalibrierzwecke aufgrund der Einfachheit und Vollkommenheit genutzt werden. FP berücksichtigt dabei auf mathematischer Grundlage Interelementeinflüsse oder "Matrixeffekte" die aufgrund von Konzentrationsunterschieden der elementaren Probenkomponenten auftreten. Die repräsentativen FP-Kalibrierkurven werden graphisch in den Abbildungen 1-4 dargestellt und illustrieren die lineare Beziehung zwischen den gemessenen und den theoretischen Intensitätsprognosen der FP-Methode. Auf diese Weise werden Informationen über die Genauigkeit der Instrumentenkalibrierung erhalten. Korrelationskoeffizienten (R²) von ≥0.999 waren durchwegs in dieser Analyse zugegen.

Calibration accuracy
Tabelle 1: Kalibriergenauigkeit
*Abweichung vom Mittelwert (RMS)

Repeatability data
Tabelle 2: Daten der Reproduzierbarkeit
Ergebnisse basieren auf 10 aufeinanderfolgenden Probenmessungen.
RSD = relative Standardabweichung

Lower Limits of Detection for selected counting times
Tabelle 3: Niedrigere Nachweisgrenzen für ausgewählte Zählraten
Niedrigere Nachweisgrenzen (LLD) = 3/M x Sqrt (Rb/Tb), wobei:
  • M = Messempfindlichkeit (cps/ppm)
  • Rb = Hintergrund-Zählrate (cps)
  • Tb = Hintergrund-Zählrate (sec)
  • cps = Zählimpulse pro Sekunde

FP calibration graph for Pd  FP calibration graph for Pd
Abbildung 1: Graph der FP-Kalibrierung für Pd
Korrelationskoeffizient = 0.99992
Abbildung 2: Graph der FP-Kalibrierung für Rh
Korrelationskoeffizient = 0.99974
     
FP calibration graph for Ce FP calibration graph for Zr
Abbildung 3: Graph der FP-Kalibrierung für Ce
Korrelationskoeffizient = 0.99917
Abbildung 4: Graph der FP-Kalibrierung für Zr
Korrelationskoeffizient = 0.99918

Je nachdem ob Sie als Produzent, Wissenschaftler oder Recycler tätig sind, das ZSX Primus II ermöglicht eine beständig hohe Genauigkeit und hochpräzise Elementaranalysen von Autoabgaskatalysatoren in einer einfachen, kosteneffizienten Bauweise. Die Leistungsfähigkeit die hier aufgezeigt wird, schließt eine Reihe anderer Prüfanwendungen im Bereich heterogener Katalysen mit ein. Bitte kontaktieren Sie Rigaku Americas Corporation für detailierte Informationen hinsichtlich spezialisierter Analyseanforderungen.


Das ZSX Primus II weist als Besonderheit eine innovative Konfiguration der Röntgenröhre und optischer Systeme über der Probenkammer auf. Sie müssen sich somit niemals wieder um Kontamination der Strahlenbahn oder um Zeitverlust wegen Reinigung und Instandhaltung der Probenkammer sorgen. Die Anordnung der optischen Systeme über der Probenkammer schließt notwendige Reinigungsschritte aus und vermindert so den Zeitaufwand. Read more...