Ultra-niedrige (ppb) quantitative Analysen gemäß UltraCarry Methode unter Verwendung des Flusswasserstandards JAC0032

Die Untersuchung von Wasserproben auf Verunreinigungen, die sowohl gesundheitsschädlich sein können als auch Flora und Fauna gefährden, wird aufgrund der erforderlichen, extrem niedrigen Detektionsgrenzen in der Regel nicht mittels XRF-Analysen durchgeführt. Strenge staatliche Regulierungen beschränken das Vorhandensein schädlicher Substanzen in Wasser. Blei (Pb), Chrom (Cr), Arsen (As) und Selen (Se) sind aufgrund ihrer Effekte auf das menschliche und tierische Gehirn, der Fortpflanzungsorgane sowie aufgrund der mutagenen Effekte auf Getreide und andere Pflanzensysteme, wichtigere Spurenelemente für Wasseranalysen.

preparation method uses a filter paper to concentrate an aqueous liquid sample on a specially designed absorbent pad
Abbildung 1

Nach der UltraCarry Methode werden wässrige Flüssigkeiten auf einem speziell entwickelten Saugkissen konzentriert, das auf einem Mylar-Film aufgebracht ist und sich über eine unelastische Kunststoffscheibe erstreckt. Das unübliche Design der Probenhalterung (siehe Abbildung 1) erlaubt es dem ZSX Primus II WDXRF Spektrometer von Rigaku, standardmäßige Wasseranalysen in wenigen Minuten auszuführen. Zusätzlich können Messwerte im ppb-Bereich erlangt werden, die durchaus mit der Empfindlichkeit von ICP-Analysen konkurrieren. Dabei werden deutlich geringere Vorbereitungszeiten benötigt.

Die speziell entwickelte UltraCarry Methode wurde in der folgenden Analyse des Flusswasserstandards JAC0032 für ultra-niedrige ppb-Konzentrationen von Pb, Cr, As und Se angewendet. Da der Standard sehr niedrige Konzentrationsmengen beinhaltet, wurde er von 50 ml auf 500 μL vorkonzentriert. Spektrale Scans der Gefahrsubstanzen Pb, Se, As und Cr, werden wie folgt aufgeführt.

analysis of river water standardanalysis of river water standard
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Quantitative Kalibrierungen wurden mittels typischer AA-Standardlösungen ermittelt, die auf dem UltraCarry getrocknet wurden. Die niedrigeren Detektionsgrenzen für die jeweiligen Elemente werden in Tabelle 1 aufgeführt.

Element Pb Cr Cd As Se
LLD (ppb) 40 45 109 12 13

Tabelle 1

500 μL der vorkonzentrierten Flusswasserprobe (Konzentration: 1/100) wurde auf der Probenhalterung des UltraCarry aufgebracht, anschließend getrocknet und im Vakuum getestet. Die erhaltenen Werte der Probe wurden dann auf die jeweiligen Konzentrationen in der Ursprungsprobe zurückgerechnet. Die ermittelten Probenwerte können Tabelle 2 entnommen werden.

Element Pb Cr Cd As Se
Quantitative Ergebnisse (ppb) 13.7 11.8 1.6 4.0 9.7
Standardwerte (ppb) 9.9 10.1 1.0 5.2 5.5

Tabelle 2



Das ZSX Primus II weist als Besonderheit eine innovative Konfiguration der Röntgenröhre und optischer Systeme über der Probenkammer auf. Sie müssen sich somit niemals wieder um Kontamination der Strahlenbahn oder um Zeitverlust wegen Reinigung und Instandhaltung der Probenkammer sorgen. Die Anordnung der optischen Systeme über der Probenkammer schließt notwendige Reinigungsschritte aus und vermindert so den Zeitaufwand. Read more...