Semi-quantitative (SQX) Analysen gemäß UltraCarry Methode unter Verwendung von SPEX LPC Standard 1

Nach der UltraCarry Methode werden wässrige Flüssigkeiten auf einem speziell entwickelten Saugkissen konzentriert, das auf einem Mylar-Film aufgebracht ist und sich über eine unelastische Kunststoffscheibe erstreckt. Das unübliche Design der Probenhalterung (siehe Abbildung 1) erlaubt es dem ZSX Primus II WDXRF Spektrometer von Rigaku, standardmäßige Wasseranalysen in wenigen Minuten auszuführen. Zusätzlich können Messwerte im ppb-Bereich erlangt werden, die durchaus mit der Empfindlichkeit von ICP-Analysen konkurrieren. Dabei werden geringere Vorbereitungszeiten und Probenmengen benötigt und weniger Materialverluste produziert.

unusual sample holder allows the Rigaku to do a standard water type analysis in only a few minutes
Abbildung 1

Der SPEX LPC Standard 1 ist eine wässrige Lösung, der mit einer Gesamtkonzentration von 20 ppm eine Reihe verschiedener Elemente enthält. Einzelelemente hoher (100 ppm) und niedriger (5 ppm) Konzentrationen sind ebenfalls enthalten. 500 Mikroliter der flüssigen Probe wurden auf der Probenhalterung des UltraCarry aufgebracht und anschließend getrocknet (bei 60°C für 45 min.). Die Probe wurde daraufhin im Vakuum mittels standardfreier SQX Analysensoftware am ZSX Primus II Spektrometer von Rigaku getestet. Der semiquantitative spektrale Scan (Abbildung 2) und die jeweiligen Ergebnisse (Tabelle 1) der Probe werden im Folgenden aufgeführt.

resulting semi-quantitative spectral scan
Abbildung 2

Element
SPEX LPC1
Standardwert (ppm)
Rigaku SQX
Analysewert (ppm)
Berechnet
LLD (ppb)
Na 20.0 18.5 76
P 100.0 90.8 56
K 100.0 116.0 12
V 100.0 18.8 34
Cr 20.0 19.1 26
Mn 20.0 20.6 16
Fe 20.0 19.3 18
Co 20.0 19.7 17
Ni 20.0 20.3 20
Cu 20.0 18.2 19
Zn 20.0 17.8 18
As 20.0 19.2 16
Se 20.0 17.8 24
Sr 20.0 19.0 25
Mo 20.0 18.4 27
Ag 5.0 3.4 152
Cd 20.0 22.3 182
Sn 20.0 22.5 40
Sb 20.0 21.5 43
Ba 20.0 17.5 105
Tl 20.0 20.1 81
Pb 20.0 17.4 76

Tabelle 1: SQX Analyse mittels UltraCarry
SPEX LPC Standard 1 (100 s Zählrate)
RoHS/WEEE Suite für gefährliche Elemente hervorgehoben in blau.

Die niedrigeren Detektionsgrenzen (LLD) für diesen Standard wurden mittels 100 Sekunden Zählrate pro Element mit einer Leistung von 2.5 kW und in ppb-Konzentrationsangaben berechnet. Den erhaltenen Daten aus dem Standard SPEX LPC 1 entsprechend eignet sich diese empfindlichkeitssteigernde Methode des UltraCarry für die Analyse von wässrigen Lösungen, durchaus in ultra-niedrigen Konzentrationen vergleichbar mit denen in ICP-Analysen.


Das ZSX Primus II weist als Besonderheit eine innovative Konfiguration der Röntgenröhre und optischer Systeme über der Probenkammer auf. Sie müssen sich somit niemals wieder um Kontamination der Strahlenbahn oder um Zeitverlust wegen Reinigung und Instandhaltung der Probenkammer sorgen. Die Anordnung der optischen Systeme über der Probenkammer schließt notwendige Reinigungsschritte aus und vermindert so den Zeitaufwand. Read more...