Messungen einer Cr/Fe Nickellegierung mittels SQX und fester Winkelposition

Das ZSX Primus II WDXRF Spektrometer von Rigaku besitzt ein standardfreies, semi-quantitatives Analyseprogramm, auch SQX genannt. Mit diesem Programm können qualitative Analysen durchgeführt werden und die detektierten Elemente können mittels Fundamentalparameter-Methode ganz ohne die Verwendung von Referenzstandards quantifiziert werden. Während des Quantifizierungsprozesses wird eine Empfindlichkeitsbibliothek genutzt, welche die FP-Empfindlichkeiten für jedes Element aufzeigt und mittels Reinmetallen und Reagenzien kalibriert wird.

SQX besitzt eine Messfunktion mit 'festem Winkel'. Mithilfe dieser Funktion können Röntgenintensitäten durch einen fest positionierten 2θ Winkel gesammelt werden. Dabei kann der Nutzer die Sammelzeit selbst einstellen, wodurch Präzision verbessert und ausgezeichnete Ergebnisse für die Analyse von Spurenelementen erhalten werden können. In dieser Analyse wurden Messungen einer Legierung mit fester Winkelposition und Zählraten von 20 Sekunden für jeden Peak und jede Hintergrundposition mithilfe von SQX durchgeführt (Abbildung 1). Einige Elemente wurden mittels dieser Messmethode detektiert, die in den spektralen Diagrammen so nicht erkennbar sind. Die identifizierten Elemente wurden quantifiziert (Tabelle 1) und zeigen eine gute Übereinstimmung mit den zertifizierten Konzentrationen dieses Materials.

X-ray intensity is collected

Abbildung 1

Die Probe wurde mittels Bandschleifer und #80 Aluminium-Zirkonium-Band poliert um Verunreinigungen auf der Oberfläche zu entfernen und die Analysegenauigkeit zu verbessern.

  Cr Fe Al Co Cu Mg Mn Mo Nb Ni Si Ti V P S
201A (Inco690) 29.9 9.09 0.37 0.009 0.008 0.006 0.19 0.018 0.009 59.9 0.15 0.30 0.011 0.005 0.0004
SQX 31.0 9.10 0.39 0.010 0.010 ND 0.19 0.015 0.007 59.0 0.13 0.30 0.013 0.0031 0.0005

Tabelle 1: Cr/Fe Nickellegierung



Das ZSX Primus II weist als Besonderheit eine innovative Konfiguration der Röntgenröhre und optischer Systeme über der Probenkammer auf. Sie müssen sich somit niemals wieder um Kontamination der Strahlenbahn oder um Zeitverlust wegen Reinigung und Instandhaltung der Probenkammer sorgen. Die Anordnung der optischen Systeme über der Probenkammer schließt notwendige Reinigungsschritte aus und vermindert so den Zeitaufwand. Read more about ZSX Primus II...