Mikroanalyse eines 0.5 mm/500 Mikrometer Punktbereiches eines Kalzium-Vitaminpräparates zur Veranschaulichung der Datendiskrepanz unebener oder unvorteilhafter Analyseoberflächen

Der Standardanalysebereich für XRF beträgt zwischen 30 und 40 nm in Durchmesser. Idealerweise ist jede XRF-Probe vollkommen glatt und flach, mit einer polierten oder bearbeiteten Oberfläche für einen perfekten Fluoreszenzvorgang zum Erhalt optimaler Datensätze. Leider gestaltet es sich als überaus schwierig, eine ideale Probe zu finden, oder überhaupt eine Probe die groß genug ist, um eine homogene Probenmessung über die gesamte 30 bis 40 nm große Oberfläche zu gewährleisten. Deswegen sind Fähigkeiten wie die Strahlkollimierung oder Punktgrößenauswahl, wie am ZSX Primus II WDXRF Spektrometer von Rigaku vorhanden, ausgesprochen hilfreich.

Mithilfe der neuesten Mikroanalyse- und Mappingfähigkeiten am Primus II, wurde eine 0.5 mm oder 500 Mikrometer große Punktgröße zur Veranschaulichung der Intensitätsdiskrepanz unter wenig vorteilhaften Analysebedingungen ausgewählt. Eine Probe eines Kalzium-Vitaminpräparates wurde zu folgendem Datenvergleich vermessen. Die tatsächliche Probe mitsamt der vergrößerten Bilder der Analysepunkte wird in den Bildern 1, 2 und 3 unten dargestellt. Punkt #1 zeigt die beste Anordnung auf einem flachen und sauberen Analysebereich. Punkt #2, #3 und #4 befinden sich in unvorteilhaften Bereichen und zeigen die Intensitätsdiskrepanz in routinemäßigen XRF-Analysen, ohne den deutlichen Vorteil der Mikroanalyse-Punktgrößenauswahl.

Bild 1
Bild 2
Bild 3

Abbildung 1, 2 und 3 zeigen die Daten für alle vier Analysepunkte auf dem Vitaminpräparat zu Bestimmung des Elementargehaltes an Kalzium, Magnesium und Schwefel. Die Ergebnisse werden in den Diagrammen zum Vergleich dargestellt. Punkt #1 wird von der blauen, Punkt #2 von der roten, Punkt #3 von der grünen und Punkt #4 von der schwarzen Linie in nachfolgendem Diagramm abgebildet.

calcium comparison
Abbildung 1

In Abbildung 1 wird anhand des Kalziumvergleichs veranschaulicht, dass mit zunehmendem Elementargewicht im Periodensystem der Intensitätsunterschied auf einer unebenen Oberfläche ebenfalls zunimmt. Die Punkte #2, #3 und #4 zeigen alle Intensitätsabschwächungen, die ihrerseits falsche, zu niedrige Ergebnisse liefern.

the lightest of three analyzed elements
Abbildung 2

Die Lage in Abbildung 2 zeigt das leichteste der drei analysierten Elemente, Magnesium, mit einem niedrigeren Grad des Gesamtintensitätsunterschieds. Die rote Linie des Punkts #2, bzw. die Analyse auf der unvorteilhaftesten Oberfläche der vier, zeigt eine niedrigere Intensität als die blaue Linie aus Punkt #1.

shows a much higher intensity than is expected
Abbildung 3

In Abbildung 3 zeigt der wenig vorteilhafte Punkt #2 nunmehr eine deutlich höhere Intensität als erwartet (blaue Linie von #1) und würde einen fälschlicherweise zu hohen Wert an elementarem Schwefel in der Probe bedingen.

Wie erwartet führen die Intensitätsabweichungen der unvorteilhaften Analyseoberflächen zu unzuverlässigen Ergbenissen, einige zu niedrig und andere zu hoch. Dieser willkürliche Fehleranteil ist bekannt und wird bei der Analyse von unebenen Proben auch erwartet. Die Korrektur eines solchen Phänomens ist kompliziert, deswegen ist die Änderung des Analysebereichs zur besten Position und die komplette Entfernung der unerwünschten Fehlerquellen die mitunter einfachste Lösung. Diese kann mithilfe der einzigartigen Fähigkeiten der Spot-Mikroanalyse am ZSX Primus II WDXRF-Spektrometer von Rigaku realisiert werden.


Das ZSX Primus II weist als Besonderheit eine innovative Konfiguration der Röntgenröhre und optischer Systeme über der Probenkammer auf. Sie müssen sich somit niemals wieder um Kontamination der Strahlenbahn oder um Zeitverlust wegen Reinigung und Instandhaltung der Probenkammer sorgen. Die Anordnung der optischen Systeme über der Probenkammer schließt notwendige Reinigungsschritte aus und vermindert so den Zeitaufwand. Read more...