Análisis forense mediante Difracción de Rayos X

El uso del análisis de Difracción de Rayos X (DRX O XRD) en investigaciones forenses de drogas y fármacos identifica la composición y puridad de los compuestos. El análisis es no-destructivo y sensitivo a la presencia de polimorfos y otros contaminantes. Los polimorfos, como la dextrosa y la levulosa (dos formas del C6H12O6), son sustancias químicamente idénticas pero con actividades químicas distintas bajo ciertos ambientes. Solo la dextrosa es útil para la mayoría de los seres vivos. Una variedad de instrumentos pueden determinar la diferencia entre ellas, pero la XRD lo puede lograr, aun cuando permanecen en sus formas sólidas (cristalinas). Como es una técnica no-destructiva, la difracción de Rayos X es comúnmente usada para determinar los agentes de corte usados en drogas ilegales; puede ser efectuada en la forma cristalina de la droga y no requiere preparación de muestra. Si se determinan las concentraciones de la droga y los agentes adicionales reductores de potencia, el análisis DRX funciona como técnica cuantitativa. Con la microdifracción de rayos X se pueden detectar cantidades muy pequeñas. Esto significa que el contenedor que anteriormente contenía la sustancia puede ser escaneado para detectar residuos de la muestra..

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Figura 1: Simulación de patrones de DRX de mezclas de cocaína-maltosa

En la Figura 1 se presentan patrones de difracción de cocaína y maltosa junto con las posiciones de picos estándar identificadas por el Centro Internacional de Datos de Difracción (CIDD o ICDD). Dos mezclas, 50% maltosa/ 50% cocaína y 10% cocaína/90%maltosa, muestran las diferencias cualitativas del patrón de DRX ya que los componentes so variados. La identificación cualitativa se basa en la presencia de líneas de difracción únicas para cada sustancia, su “huella dactilar”. Además, se puede efectuar una determinación de cada componente al medir su intensidad de pico y compararla con las intensidades medidas en una o más muestras con concentraciones conocidas. Las vitaminas son otro grupo de materiales comúnmente medidos con XRD. El polimorfo de una vitamina equivocado por lo general es inerte y no ofrece beneficio alguno al consumidor. Por ejemplo, el ácido pantotético de la vitamina-B tiene dos polimorfos, uno de los cuales es inerte. Los datos en la Figura 2 son de un suplemento de vitamina de un complejo-B. Usando la DRX, es posible identificar y verificar la presencia de cada componente.

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Figura 2: Patrón de DRX medido del complejo-B de un suplemento de vitaminas

Se pueden efectuar análisis cualitativos y cuantitativos sobre el mismo conjunto de datos. La composición cualitativa - o identificación de fase – es determinada mediante la posición de los picos del patrón DRX medido en comparación con las posiciones e intensidades de los picos en el Archivo de Difracción de Polvos (ADP o PDF). El análisis cuantitativo es efectuado mediante la determinación de la intensidad de los picos de cada componente. Puede ser realizado sobre una base relativa a través de la comparación de dos muestras o más para obtener una proporción, o mediante métodos directos usando los estándares de composición conocidos. Como es el caso en la mayoría de los análisis XRD, la muestra no es destruida y solo necesita preparación mínima. Los comprimidos pueden ser medidos directamente, pero si están revestidos, será necesario remover parte del revestimiento para exponer sus contenidos.


En el 2012 se anunciaron las últimas adiciones al MiniFlex, una serie de sobremesa con analizadores de difracción de rayos X (DRX o XRD). La nueva quinta generación del MiniFlex, es un difractómetro de rayos X para propósitos generales que pueden realizar un análisis cualitativo y cuantitativo de materiales policristalinos. El MiniFlex ya está disponible en dos variaciones. Se opera a 600 watts (tubo de rayos X), el MiniFlex 600 dos veces más potente que otros modelos de sobremesa, lo que permite realizar un análisis más rápido y un rendimiento general mejorado. Funciona a 300 watts (tubo de rayos X), el nuevo MiniFlex 300 no requiere un cambiador de calor externo. Cada modelo está diseñado para maximizar la flexibilidad en paquete compacto de sobremesa. Read more...