Análisis rápido de fase de polvos minerales

La Difracción de Rayos X (DRX o XRD) es un método efectivo para determinar la composición de fase de materiales cristalinos amorfos. El análisis es efectuado mediante la comparación de las posiciones de los picos y los valores de intensidad contra la base de datos de patrones de referencia de compuestos mantenidos en el Archivo de Difracción de Polvo (ADP o PDF) de la ICDD. La caracterización rutinaria es completada rápidamente con participación mínima del operador. Los análisis subsecuentes, incluyendo el análisis cuantitativo de las fases identificadas se logran fácilmente. La meta de este tipo de trabajo es rápidamente identificar las fases mayores en una serie de polvos minerales desconocidos usando el Miniflex. La reducción de datos y el análisis de búsqueda/coincidencia fueron efectuados con el paquete de software JADE. Las muestras en granel fueron pulverizadas con mortero y almirez. Los especímenes fuero colocados sobre un portamuestras de vidrio y cubiertos con una capa delgada de vaselina. No se necesitó hacer ningún esfuerzo especial para controlar la orientación preferente de los granos. Se recopilaron datos θ/2θ estándar con el difractómetro MiniFlex.

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Figura 1: Análisis de un mineral puro. Los puntos altos son de heazlewoodita, un mineral de sulfato de níquel.

Aún con la simplicidad de la preparación de la muestra y el corto tiempo de análisis, el MiniFlex pudo identificar las fases mayores de los minerales. El tiempo total de los primeros dos barridos presentados fue de 10 minutos. El alargar el tiempo de análisis significativamente incrementa la proporción de la relación señal-ruido y, así, mejoran los límites de detección de las fases menores.

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Figura 2: El escaneo de arriba se identifica como albita. El barrido de abajo contiene los mismos picos de albita, al igual que una cantidad de picos de la segunda fase, identificada como microclina.

Como los picos no son tan intensos como los de las otras muestras, el conjunto de datos numero 3 (a continuación) fue adquirido con tiempos de barrido más largos. Los datos presentados han sido arreglados y sus fondos han sido corregidos. Los patrones de línea del archivo PDF de los mejores resultados de búsqueda/coincidencia (B/C) son impresos bajo cada barrido. Resultados de búsqueda/coincidencia “buenos” logran coincidir la posición e intensidad de los picos. En una “coincidencia” buena, no habrá ningún pico no-identificado. Como muchos compuestos tienen estructuras cristalinas similares, los resultados de B/C listan varias coincidencias “buenas”. Es posible que se necesite información adicional de la muestra para realizar una identificación definitiva.

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Figura 3: Una muestra multifase. El barrido de esta muestra fue ejecutado más despacio que los otros para lograr mejores resultados de intensidad, lo cual hace que los picos sean más fáciles de identificar. Las fases mayores incluyen: Cuarzo, halita, clinocloro y, o bien illita o moscovita.

El difractómetro de Rayos X de sobre mesa MiniFlex de Rigaku, en combinación con el paquete de software analítico JADE, es una herramienta efectiva para la identificación de fase de muestras materiales desconocidas. La interpretación clara de la presencia – o ausencia- de varias fases puede ser efectuada rápidamente y con un alto grado de confianza. Aún en un barrido de recopilación de datos rápido, es fácil efectuar un análisis de identificación de fase sin obtener altos niveles de ruido estadístico. La preparación de los especímenes de la mayoría de los materiales estándares es mínima, ya que el MiniFlex se puede analizar muestras en polvo o en granel.


En el 2012 se anunciaron las últimas adiciones al MiniFlex, una serie de sobremesa con analizadores de difracción de rayos X (DRX o XRD). La nueva quinta generación del MiniFlex, es un difractómetro de rayos X para propósitos generales que pueden realizar un análisis cualitativo y cuantitativo de materiales policristalinos. El MiniFlex ya está disponible en dos variaciones. Se opera a 600 watts (tubo de rayos X), el MiniFlex 600 dos veces más potente que otros modelos de sobremesa, lo que permite realizar un análisis más rápido y un rendimiento general mejorado. Funciona a 300 watts (tubo de rayos X), el nuevo MiniFlex 300 no requiere un cambiador de calor externo. Cada modelo está diseñado para maximizar la flexibilidad en paquete compacto de sobremesa. Read more...