Caracterización XRD de polvos refractores mediante análisis de búsqueda/coincidencia

La Difracción de Rayos X (DRX o XRD) es un método efectivo para identificar las fases presentes en polvos policristalinos desconocidos. El análisis se efectúa mediante la comparación de patrones de difracción recopilados de una muestra desconocida con los patrones de difracción de compuestos conocidos. El proceso automatizado se llama análisis de búsqueda/coincidencia (B/C). La XRD es una técnica importante para la manufacturación de materiales de cerámica. Provee análisis de fase de materiales durante el proceso de manufacturación, desde los materiales en bruto hasta los productos finales. Se empacaron varios polvos refractarios en Portamuestras aluminio redondos, y se anivelaron con un portaobjetos de vidrio. No se requirió ningún esfuerzo especial para controlar la orientación preferente de los granos. Se coleccionaron datos estándar θ/2θ usando un difractómetro de sobremesa, MiniFlex de Rigaku. Los patrones experimentales fueron comparados con los barridos de difracción de compuestos puros almacenados en el Archivo de Difracción de Polvos (ADP) ICDD. Todos los barridos fueron alisados, theta-corregidos, y se les removió el fondo. Los resultados de los análisis de búsqueda/coincidencia se presentan bajo cada grafica a continuación como conjuntos de líneas rectas del ADP.

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Los perfiles de difracción de los polvos 1, 2, y 3 presentados anteriormente sugieren que los especímenes están compuestos de componentes casi idénticos. El corindón, la mullita, el moissanite, la silimanita, el fosfato de aluminio, y el óxido de silicio coinciden en los tres especímenes. La Mullita y la silimanita son materiales aluminosilicatos, y tienen patrones de difracción muy diferentes. El fosfato de aluminio y el óxido de silicio son isoestructurales. Información elemental adicional facilitaría una identificación positiva. Hay diferencias de intensidad entre las muestras. Ya que la intensidad de los picos orientados azarosamente es proporcional a la cantidad de la substancia, se pueden hacer conclusiones cualitativas. La fase mayor ce cada muestra es el Corindón. El polvo 1 contiene la mayor cantidad de Corindón, y el polvo 3 contiene la menor cantidad. Sería posible obtener información cuantitativa más precisa si hubiera una serie de estándares disponibles para relacionar el área de la intensidad con la concentración.

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Los polvos 4 y 5 presentados anteriormente contienen 3 fases diferentes: periclasa, aluminio, y carbón. El análisis de fluorescencia de Rayos X (FRX o XRF) de estas muestras confirma que el aluminio esta presente, y no es un artefacto del porta-muestras. Además, en el polvo 5, se presenta una fase de magnesio y aluminio. El difractómetro de rayos X MiniFlex de Rigaku es una herramienta efectiva para la identificación de fase de muestras de polvo desconocidas. La interpretación clara de la presencia o ausencia de varias fases puede ser efectuada de manera rápida y con un alto grado de confianza. La identificación de dase se efectúa fácilmente, aún en barridos rápidos de recopilación de datos con alto ruido estadístico. La preparación de especímenes para la mayoría de los materiales estándar es mínima ya que se pueden analizar los materiales en granel al igual que se analizan las muestras en polvo.


En el 2012 se anunciaron las últimas adiciones al MiniFlex, una serie de sobremesa con analizadores de difracción de rayos X (DRX o XRD). La nueva sexta generación del MiniFlex, es un difractómetro de rayos X para propósitos generales que pueden realizar un análisis cualitativo y cuantitativo de materiales policristalinos. El MiniFlex ya está disponible en dos variaciones. Se opera a 600 watts (tubo de rayos X), el MiniFlex 600 dos veces más potente que otros modelos de sobremesa, lo que permite realizar un análisis más rápido y un rendimiento general mejorado. Funciona a 300 watts (tubo de rayos X), el nuevo MiniFlex 300 no requiere un cambiador de calor externo. Cada modelo está diseñado para maximizar la flexibilidad en paquete compacto de sobremesa. Read more about Rigaku's MiniFlex...