Estructuras de soluciones y pre-cristalización molecular de asociación

La nucleación- la etapa inicial de crecimiento de cristales- es un área difícil de estudiar experimentalmente, pero una comprensión del proceso es esencial, ya que un número creciente de materiales importantes exhiben polimorfismo, incluso cuando se cultivan bajo condiciones aparentemente idénticas. Para examinar el conjunto de los posibles bloques de construcción supramoleculares en los procesos de cristalización, este estudio se enfoca en el primer montaje molecular en el estado de solución, el conocimiento de esta etapa de asamblea temprana puede ayudar a entender el dominio de ciertos polimorfos en el estado cristalino. El RAPID II se utilizó para llevar a cabo la dispersión de líquido en ángulo ancho de derivados de ácido benzoico, que constantemente forman dímeros en el estado sólido, en solución. La detección de la existencia de tales dímeros en solución podría indicar los bloques de formación inicial antes de la cristalización. Ser capaz de corregir la dispersión de fondo derivada de la capilaridad y la solución es importante en la dispersión líquida, ya que esto domina las imágenes. Asegurarse que la resolución de la resultante dispersión de solutos-solos es lo suficientemente buena no depende de la calidad de las imágenes en bruto como la dispersión derivada de la solución y el capilar es generalmente mucho mayor que la del soluto.

Convencionalmente, las mediciones de líquidos deben tomarse en fuentes de radiación sincrotrón. Sin embargo, el rango de flexibilidad y gama dinámica de la RAPID II permite que estos experimentos se efectúen en el laboratorio casero. Dado que la señal global fue el factor más importante en el experimento, un colimador capilar de 0.8 mm y 0.7 mm produjo las mejores mediciones de la manera más rápida. La forma más sencilla de recopilar datos, recoger una larga exposición única, es sobrecargar el detector de señal desde el capilar. Para evitar esta situación, 2-horas múltiples, imágenes de 1 ° se recopilaron y se fueron fusionadas con el software AreaMax. Para cada medición de solución, se efectuó una medición de fondo correspondiente (que corresponde a la solución capilar), y el fondo de las imágenes resultantes fue corregido antes de la fusión.


liquid scattering arising from benzoic acid in a methanol solution


La dispersión de líquidos procedentes del ácido benzoico en una solución de metanol. Los datos en bruto son corregidos en el metanol y el capilar antes de ser integrados mediante Transformación Fourier para dar una función de distribución de par.

La imagen de los datos en bruto de ácido benzoico en metanol está dominada por el metanol y capilar, así que es muy similar a la de metanol puro. Sin embargo, al restar la imagen de fondo, la estructura específica del ácido benzoico es evidente. Cuando esto es corregido con Transformación Fourier, los picos en la función de distribución par se observan en aproximadamente 2.5 è, y 4.8 è. Resultados cortesía de Andy Parkin, Lynne H Thomas Wilson y Chick C, Grupo de Química Estructural, Universidad de Glasgow.


El D/MAX RAPID II es sin duda el rayos X detector de área más versátil en la historia del análisis de materiales. En producción por más de una década y mejorado continuamente durante ese período de tiempo, el éxito del RAPID II es una prueba de la idoneidad de la tecnología de placa de imagen para medir los patrones de difracción y dispersión difusa de una amplia gama de materiales. Read more...