Análisis de la distribución de tamaño de nano-partículas en óxido de cerio (CeO2)

El óxido de cerio (CeO₂) es usado a menudo como catalizador o apoyo de catalizador. Sus aplicaciones incluyen vidrios foto-sensitivos, las paredes de hornos con funciones de auto-limpieza, y motores de automóviles con emisiones de NO x y CO bajas. El desempeño de los catalizadores es comúnmente relacionado con el tamaño de las partículas del catalizador y es importante medir y controlar su distribución de tamaño.

Por lo general se usan técnicas de rayos X para estimar el tamaño de nano-partículas adentro de 1 – 100 nm. Se pueden usar dos técnicas para estimar el tamaño de nano-partículas: Dispersión de rayos X en ángulo pequeño (SAXS) y Difracción de rayos X (DRX o XRD). Amabas técnicas estiman el tamaño de las nano-partículas, pero usan diferentes tipos de dispersión. Por lo cual, se puede extraer mas información de las nano-partículas al comparar los resultados de ambas técnicas.

La Figura 1 presenta los resultados del análisis de ajuste de fase de perfiles XRD de nano-partículas de CeO₂. La Figura 2 presenta los resultados del análisis de ajuste de fase de perfiles SAXS de la misma muestra. El difractómetro versátil SmartLab fue usado para las dos técnicas. El software de análisis de tamaño de cristalito, PDXL, y el software de análisis SAXS, NANO-Solver, fueron usados para efectuar análisis XRD y SAXS, respectivamente.

XRD profile fitting analysis results of CeO2 nanoparticles
AXS profile fitting analysis results of the same sample


Figura 1: Resultados del análisis XRD

SAXS analysis results
SAXS analysis results


Figura 2: Resultados del análisis SAXS

La comparación entre los datos XRD y SAXS se resume en la Tabla a continuación. Ambos métodos indicaron que los tamaños de las nano-partículas y los cristalitos no son uniformes, y hay un 100% de distribución de tamaño. El método SAXS estimó un tamaño aproximadamente dos veces más grande que el método XRD. Esto indica que, en promedio, una nano-partícula consiste de dos cristalitos.

Método
Tamaño promedio de Volumen
Distribución de Tamaño
XRD
8.1 nm
~ 100%
SAXS
21.0 nm
~87%

Como las técnicas usadas aquí proporcionan diferentes perspectivas de los nano-cristalitos y nano-partículas, se puede obtener información más detallada que el tamaño promedio al combinarlas. Ambas técnicas de XRD y SAXS están disponibles en el SmartLab, y es fácil efectuar análisis de los dos tipos usando los softwares PDXL y NANO-Solver.


El SmartLab es el más novedoso difractómetro de alta resolución disponible en la actualidad. Tal vez su característica más novedosa es el software SmartLab Guiadance, que proporciona al usuario una interfaz inteligente que le guía a través de las complejidades de cada experimento. Es como tener un experto a su lado. Read more...