Detección de impuridades polimórficas de niveles bajos en fármacos

Si se encuentran impuridades polimórficas, productos de degradación, o cualquier otro material fuera de las formas cristalinas deseadas dentro de un producto farmacéutico, se puede afectar la estabilidad, funcionalidad, y eficacia de él, así que es importante implementar un control de impuridades bastante estricto. La difroctometría de rayos X en polvo es una técnica de análisis muy poderosa. Convencionalmente, para detectar trazas de impuridades de ≤1% , se requiere un generador de rayos X con ánodo rotatorio para usar como fuente-de rayos x de alto poder. Con el detector mono-dimensional de alta-velocidad, es posible analizar tales impuridades en poco tiempo y con alta sensibilidad, aún si el detector esta instalado con una unidad de fuente de rayos X a tubo sellado de 2kW.

La Figura 1 presenta un patrón de difracción de rayos X tomado con el sistema multipropósito Ultima IV de difracción de rayos X cuando se agregan 0.2% en peso de impuridades polimórficas Tipo II a la tolbutamida (fármaco para diabetes) Tipo I. La presencia del Tipo II puede ser confirmada bajo estas condiciones en el pico a 10.3°: Fuente de rayos X: Cu Kα 40 kV 50 mA, ópticos de enfoque de rayo, velocidad de barrido: 2°/min

X-ray diffraction data

Figura 1: Patrón de difracción de rayos X de tolbutamida a la cual se le agregan 0.2% en peso de impuridades polimórficas

La Figura 2 presenta la curva de calibración cuando las cantidades del Tipo II contenidas son variadas dentro 0.2 a 0.5% en peso. Esta Figura muestra que se obtiene buena linealidad.

X-ray diffraction data

Figura 2: Curva de calibración de las cantidades contenidas de Tipo II



Ultima IV representa el sistema estado del arte dentro de los sistemas multiuso de difracción de rayos X (DRX o XRD). Incorporando la tecnología patentada de la óptica transversal del haz (CBO) de Rigaku para instalarse y alinearse permanentemente, y permitir enfoque de geometrías y paralelos seleccionables por el usuario; el difractómetro de rayos X Ultima IV puede realizar muchas mediciones diferentes ... rápidamente... Read more...