Análisis in-situ

La habilidad de medir muestras bajo condiciones no-ambientales específicas es esencial en la investigación y desarrollo de materiales avanzados. El sistema Ultima IV tiene una gran variedad de configuraciones no-ambientales integradas, incluyendo el único sistema XRD/DSC combinado disponible al nivel comercial.

Las capacidades no-ambientales incluyen:

Alta temperatura · Baja temperatura · Humedad variable ·Gases reactivos · XRD/DSC combinado

La recopilación de datos XRD en temperaturas variables puede proporcionar información estructural de materiales bajo condiciones similares a las que se usarán en el material a futuro. En este ejemplo, el sistema Ultima IV con CBO en modo de enfoque - en combinación con un detector de alta velocidad sensitivo a posición – se usa para recopilar datos de difracción de ata velocidad (dos minutos por barrido) en una muestra de CaCO3 bajo condiciones termales inducidas por reacción a CaO. Se puede ver que la transición a CaO ocurre aproximadamente a los 800°C.

diffraction data

Quizá, la capacidad no-ambiental más única del sistema Ultima IV es la configuración del XRD combinado con DSC. La habilidad de medir datos XRD combinados con DSC simultáneamente en la misma muestra puede ser crítica en el estudio preciso de transiciones termales de muchos materiales. La figura a la izquierda demuestra los datos combinados XRD/DSC, en los cuales se pueden observar múltiples patrones XRD, la curva variable, y el flujo termal asociado. Como indican los datos XRD, una fase cristalina anhidra es generada directamente bajo estas condiciones. En este ejemplo, se observa una muestra de KNO3 mientras se somete a tres distintas transiciones de estado solido reversibles.

combined XRD and DSC configuration

La configuración combinada XRD/DSC del sistema Ultima IV también puede ser operada bajo condiciones de humedad variable. En esta configuración, las reacciones de hidratación pueden ser estudiadas como función de temperatura y/o humedad variable. En la figura a la izquierda, se tomaron patrones XRD en temperaturas variables de 50 a 275°C de una muestra de trehalosa bajo humedad constante. Al igual que el ejemplo anterior, se observan patrones XRD, curva de temperatura, y flujo de temperatura. Como indicado en los datos XRD, se genera una fase cristalina anhidra directamente bajo estas condiciones.

cXRD patterns at variable temperatures



ultimaUltima IV representa el sistema estado del arte dentro de los sistemas multiuso de difracción de rayos X (DRX o XRD). Incorporando la tecnología patentada de la óptica transversal del haz (CBO) de Rigaku para instalarse y alinearse permanentemente, y permitir enfoque de geometrías y paralelos seleccionables por el usuario; el difractómetro de rayos X Ultima IV puede realizar muchas mediciones diferentes ... rápidamente... Read more about Rigaku's Ultima IV...