Microanálisis en áreas de tamaño de punto de 0.5 mm/500 micrones de una muestra de un suplemento de vitamina de calcio para demostrar discrepancias de datos en superficies de análisis irregulares o menos-que-ideales.

Las áreas de análisis estándar para la Fluorescencia de Rayos X (FRX o XRF) son de alrededor de 30 y 40 mm de diámetro. En un mundo ideal, cada muestra XRF sería perfectamente liza y plana, con superficies pulidas para que cada instancia de análisis de fluorescencia resulte en los mejores datos posibles. Desafortunadamente, encontrar una muestra en condiciones ideales – o que sea lo suficientemente grande – para asegurar un barrido homogéneo sobre la totalidad de los 30 – 40 mm de diámetro es muy difícil. Es aquí donde el tener colimación o capacidades de selección de tamaño de punto, como las encontradas en el espectrómetro WDXRF SX Primus II de Rigaku, resulta extremadamente útil.

Debido a las mas nuevas capacidades de mapeo y microanálisis del Primus II, se seleccionó un tamaño de punto de 0.5 mm (500 micrones) para demostrar las disparidades en condiciones de análisis menos-que-ideales. Una muestra de suplemento de vitamina de calcio fue usado en la siguiente comparación de datos. La muestra actual e imágenes magnificadas de ella pueden ser vistas en las Imágenes 1, 2, y 3. El punto #1 está colocado de la manera más ideal sobre un área de análisis limpia y plana. Los puntos 2, 3, y 4 están en áreas menos-que-ideales para demostrar las diferencias en las intensidades experimentadas por los análisis XRF rutinarios, sin el beneficio de selección de tamaño de punto en el microanálisis.

Imagen 1
Imagen 2
Imagen 3

En las Figuras 1, 2, y 3 se presentan los datos de los cuatro análisis de punto del suplemento de vitamina por su contenido general de calcio, magnesio, y azufre por motivos de comparación. El punto #1 es representado por la línea azul; el #2 es la línea roja; #3, verde; el punto #4 es la línea negra.

calcium comparison
Figura 1

En la Figura 1, la comparación del calcio demuestra que, mientras más pesado el elemento en la tabla periódica, más se nota la diferencia de intensidades en superficies no-planas. Los puntos #2, 3, y 4 demuestran atenuación de intensidad, lo cual podría producir resultados falsamente bajos.

the lightest of three analyzed elements
Figura 2

La situación en la Figura 2 muestra el elemento analizado más ligero, magnesio con un grado de diferencia de la intensidad general más pequeño. La línea roja del punto #2, o el análisis efectuado en la superficie menos-ideal, tiene menos intensidad que la línea azul del punto #1.

shows a much higher intensity than is expected
Figura 3

En la Figura 3, el menos-que-ideal punto #2 muestra niveles de intensidad mucho más altos de lo esperado (en comparación a la línea azul del punto #1) e indicaría resultados falsamente altos en cuanto al contenido de azufre elemental en la muestra.

Como esperado, las aberraciones de intensidad de las superficies de análisis menos-que-ideales prueban dar resultados poco fiables, siendo falsamente bajos o altos. Se sabe que existe este grado de error aleatorio cuando se analizan muestras irregulares. Las correcciones para este fenómeno son complicadas, así que la solución más simple sería cambiar el área de análisis a la posición más ideal para, así, eliminar todos los errores indeseados. Esto puede ser hecho efectivamente con la característica única de microanálisis de punto del espectrómetro WDXRF ZSX Primus II de Rigaku.


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