El sistema WDXRF de sobre mesa Supermini200 cumple con los requisitos de desempeño del método de análisis estándar ASTM C114 para cementos hidráulicos.

Como la industria es sujeta a regulaciones estrictas, los productores cemento deben mantener procesos de manufacturado precisos y eficaces para, así, asegurar que los clientes reciban materiales de calidad adecuada para cualquier necesidad. Por esto mismo, las plantas de cementos deben continuamente analizar sus productos para cumplir con estos requisitos. La habilidad de precisamente analizar los componentes mayores al igual que las concentraciones menores de elementos ligeros (como es el sodio) ha sido demostrada recientemente con el espectrómetro de Fluorescencia de Rayos X por Longitud de Onda (WDXRF) de sobremesa con 200 W Supermini200 de Rigaku. Esta pequeña unidad usa un tubo de rayos X de 200 W de Pd; tiene un carrusel portamuestras de 12-posiciones para el análisis automatizado; y un tubo de rayos X enfriado, el cual elimina la necesidad de tener un enfriador de agua.

Las metas de desarrollo cumplidas por el Supermini200 son iguales a los requisitos del ASTM C114: Métodos de prueba estándar para el análisis químico de cemento hidráulico. El C114 general es una medida de la estabilidad del sistema de análisis al igual que de la habilidad del usuario de preparar una muestra – la muestra debe ser producida repetidamente como comprimido o disco fusionado, y debe mostrar muy pocas variaciones analíticas; la asunción es, entonces, que, si la estabilidad del instrumento y la preparación de muestra están optimizadas, una calibración linera será lograda usando materiales de referencia como los Cementos NIST de Portland para lograr medidas con grados de precisión como los delineados por el método ASTM. Los materiales de referencia usados consistieron de materiales NIST certificados: 1880a, 1881a, 1884a, 1885a, 1886a, 1887a, 1888a, 1889a.

La prueba inicial fue efectuada usando discos fusionados suplidos por el Departamento de Transportación de Arkansas. La receta de fusión consistió de una dilución 1:10 de una muestra de 1:10 dentro de un flujo 50:50 de sal de litio. Se creo una rutina analítica con el Supermini en combinación con los Materiales de Referencia Certificados (MRCs o CRMs). Uno de los CRMs (1884a), preparado en duplicado, fue corrido como desconocido para determinar si el Supermini200 puede cumplir con el C114.

Las siguientes tablas demuestran los resultados de estas pruebas de acuerdo a las especificaciones C114.

Componente Rango (% de peso) Componente Rango (% de peso)
CaO 57.58~67.87 TiO20.084~0.366
SiO218.637~22.38 Na2O 0.021~1.068
Al2O33.875~7.06 P2O50.022~0.306
Fe2O30.152~3.09 Mn2O30.007~0.259
SO32.086~4.622 Cl 0.0019~0.013
MgO 0.814~4.475 ZnO 0.001~0.107
K2O 0.093~1.228        


Tabla 1: Rango de calibración de materiales de prueba
Resultados del Error Estándar (EE o SE):

Elemento
Na2O
MgO
Al2O3
SiO2
P2O5
SO3
%
0.021
0.043
0.035
0.107
0.005
0.041
 
 
 
 
 
 
 
Element
K2O
CaO
TiO2
Mn2O3
Fe2O3
ZnO
%
0.008
0.225
0.008
0.001
0.036
0.001


Tabla 2: Error Estándar de la calibración.

SE is a measure of the goodness of a specific calibration
Nota:
El SE es una mediada de la calidad de una calibración especifica (como visto en la ecuación a la derecha), la diferencia promedio (en unidades de concentración) entre los calores estándar sugerido y su proximidad a la línea de calibración calculada.
Donde σest es el SE, y es el valor estándar de calibración, Y’ es el valor medido del estándar de calibración, y N el el numero de estándares de calibración empleados.

Cada una de las muestras duplicadas corrió 10x en el Supermini200. Todas las pruebas ciclaron el disco dentro y fuera del sistema de Fluorescencia de Rayos X (FRX o XRF) entre las corridas.

duplicate samples run 10x on the Supermini200
Tabla 3: Resultados repetidos (Muestra: CRM 1884a) % de Peso de Unidad

Conclusión:
Los requisitos ASTM C112 pueden ser fácilmente logrados usando este sistema WDXRF de sobremesa. Los beneficios del Supermini200 son, obviamente, el uso eficiente de espacios y la facilidad de operación comparativa. Estos beneficios, además de sus requisitos de servicio mínimos, disminuyen el riesgo financiero y los costos de propiedad, lo cual indica que el Supermini200 es la solución ideal para el análisis de cementos mediante XRF.


El nuevo Supermini200 ha mejorado su capacidad de software, así como el espacio que ocupa. Como el único espectrómetro de alta potencia en el mundo de fluorescencia de rayos X por longitud de onda dispersiva (WDXRF), de sobremesa para el análisis elemental de oxígeno (O) a través de uranio (U) de casi cualquier material; el único Supermini200 de Rigaku ofrece un bajo costo de propiedad (COA) con alta resolución y bajos límites de detección (LLD). Read more...