Криминалистический анализ методом рентгеновской дифракции

В ходе судебно-медицинской экспертизы наркотиков и лекарственных препаратов методом рентгеновской дифракции определяют чистоту соединения и состав. Анализ является неразрушающим и чувствительным к присутствию как полиморфных, так и загрязняющих веществ. Полиморфные вещества - это вещества, которые химически идентичны, но имеют различную химическую активность в определенных средах, такие как декстроза и фруктоза (две формы C6H12O6). Только декстроза полезна для большинства форм жизни. Различные инструменты могут определить разницу между ними, но только рентгеновская дифракция может делать это в твердом (кристаллическом) состоянии. Дифракция рентгеновских лучей обычно используется для определения разбавляющих веществ, используемых в запрещенных наркотиках, поскольку эта техника анализа является не разрушающей, применима к кристаллическим веществам, и не требует подготовки образца. В ходе анализа можно определить концентрацию препарата и любые дополнительные средства, используемые для снижения эффективности. Используя рентгеновскую микродифракцию можно обнаружить содержание небольших количеств веществ. Это значит, что контейнер, который ранее содержал вещество, может быть проверен на остатки.

forensic1

Рисунок 1: Симулированная дифракционная картина смеси кокаин-мальтоза

На рисунке 1 представлена симулированная дифракционная картина кокаина и мальтозы, и показаны положения пиков согласно стандарту Международного центра дифракционных данных (ICDD). Две смеси, 50% кокаина / 50% мальтозы и 10% кокаина / 90% мальтозы, показывают качественные различия в дифракционной картине при изменении компонент. Качественная идентификация основывается на наличии уникальных дифракционных линий для каждого вещества, "рентгеновских отпечатках." Кроме того, количественное определение может быть сделано для каждого компонента, путем измерения его интенсивности пика и сравнения с интенсивностью, измеренной от одного или нескольких образцов с известной концентрацией. Витамины являются другой группой материалов, для тестирования которых обычно используется метод рентгеновской дифракции. Неправильные витаминные полиморфы, как правило, инертны и не приносят пользы потребителю. Например, пантотеновая кислота витамина B состоит из двух полиморфных модификаций, одна из которых является инертной. На Рисунке 2 представлены данные от комплекса витамина B. Используя рентгеновскую дифракцию, можно идентифицировать каждую компоненту и отпределить присутствует ли правильный полиморф для обеспечения надлежащей эффективности.

forensic2

Рисунок 2: Измеренная дифракционная картина комплекса витамина В

Качественный и количественный анализ могут быть выполнены на том же наборе данных. Качественный состав или идентификация фаз определяются путем сравнения измеренных положений пиков с данными из базы данных по порошковой дифракции ICDD (PDF). Количественный анализ производится путем определения интенсивности пиков для каждого компонента. Он может быть выполнен на основе сравнения двух или более образцов для получения отношения, или прямыми методами с использованием стандартов известного состава. Как и в большинстве методов анализа, основанных на рентгеновской дифракции, образец не разрушается и практически не требует подготовки. Таблетки могут быть измерены непосредственно, но если таблетки с покрытием, то часть покрытия должна быть удалена, чтобы сделать видимым содержимое.


2012 год знаменателен новейшими дополнениями к серии настольных рентгеновских дифракционных анализаторов MiniFlex. Новый 5-го поколения MiniFlex – многофункциональный дифрактометр широкого назначения, предназначенный для проведения качественного и количественного фазового анализа поликристаллических материалов. Теперь MiniFlex доступен в двух модификациях. Благодаря мощности трубки 600 Вт, MiniFlex 600 становится вдвое мощнее других настольных моделей. Это позволяет проводить быстрее анализ и повысить общую производительность при проведении исследований. Другая модель MiniFlex 300, благодаря малой мощности (мощность рентгеновской трубки 300 Вт) не нуждается в использовании внешней системы охлаждения. Новые возможности MiniFlex обеспечат вам максимум гибкости при проведении анализа. Read more...