Быстрый фазовый анализ минеральных порошков

Рентгеновская дифракция является эффективным методом для определения фазового состава неизвестных кристаллических и аморфных материалов. Анализ проводится путем сравнения положений дифракционных пиков и значений интенсивности с эталонными образцами известных соединений, содержащихся в базе данных по порошковой дифракции ICDD (PDF). Рутинное определение параметров завершается быстро при минимальном участии оператора. Последующий анализ провести не сложно, включая количественный анализ обнаруженных фаз. Целью данной работы является быстро определить основные фазы в серии образцов неизвестных минеральных порошков, используя дифрактометр MiniFlex. Обработка данных и Качественный фазовый анализ проводился с использованием программного пакета JADE. Объемные образцы были измельчены в мелкий порошок, используя ступку и пестик. Образцы для измерения были подготовлены из имеющихся образцов путем их распределения на предметные стекла покрытые тонким слоем вазелина. Никаких особых усилий не предпринималось для управления преимущественной ориентацией зерен. Дифрактометр MiniFlex был использован для сбора стандартных θ/2θ данных.

fast1

Рисунок 1: Анализ чистого минерала. Топ хитом для этого образца является то, что он хизлевудитовый, минерал сульфид никеля.

The Дифрактометр MiniFlex позволяет обнаружить основные фазы минералов при небольшой подготовке образца и коротким временем для анализа. Представленные здесь два первых скана были сняты за 10 минут. Увеличение времени для анализа позволит значительно увеличить соотношение сигнал-шум, и тем самым улучшить пределы обнаружения слабо представленных фаз.

fast2

Рисунок 2: Показанный вверху профиль определяется как альбит; нижний профиль имеет подобные пики альбита, а также ряд пиков от второй фазы, определенной как микроклин.

Набор данных под номером 3 был собран в течении более длительного периода времени, так как пики были не столь интенсивны по сравнению с другими образцами. Представленные данные были сглажены и фон скорректирован. Наилучший результат Качественного фазового анализа показан под дифракционной картиной вертикальными линиями, полученными из базы данных по порошковой дифракции. "Хороший" Качественный фазовый анализ соответствует и по положению и по интенсивности пиков. При хорошем соответствии не будет неизвестных пиков. Поскольку многие соединения имеют аналогичные кристаллические структуры, то в результате Качественного фазового анализа может быть предложено несколько "хороших" соответствий. Дополнительная информация об образце может быть необходима, чтобы окончательно определить фазы.

fast3

Рисунок 3: Многофазный образец. Этот образец был измерен медленнее других для получения более высокой интенсивности, что позволяет эффективнее выявить многие пики. Основные фазы включают кварц, каменную соль, клинохлор и, либо иллит, либо мусковит.

Настольный рентгеновский дифрактометр MiniFlex от компании Ригаку в сочетании с аналитическим программным пакетом Jade, является эффективным средством для идентификации фаз неизвестных образцов полезных ископаемых. Четкая интерпретация наличия или отсутствия различных фаз может быть выполнена быстро и с высокой степенью доверия. Идентификация фаз легко выполняется даже при быстром сборе данных с высоким статистическим шумом. Подготовка образца для большинства стандартных материалов минимальна, так как кусочки материалов, а также порошки могут быть проанализированы.


2012 год знаменателен новейшими дополнениями к серии настольных рентгеновских дифракционных анализаторов MiniFlex. Новый 5-го поколения MiniFlex – многофункциональный дифрактометр широкого назначения, предназначенный для проведения качественного и количественного фазового анализа поликристаллических материалов. Теперь MiniFlex доступен в двух модификациях. Благодаря мощности трубки 600 Вт, MiniFlex 600 становится вдвое мощнее других настольных моделей. Это позволяет проводить быстрее анализ и повысить общую производительность при проведении исследований. Другая модель MiniFlex 300, благодаря малой мощности (мощность рентгеновской трубки 300 Вт) не нуждается в использовании внешней системы охлаждения. Новые возможности MiniFlex обеспечат вам максимум гибкости при проведении анализа. Read more...