Качественный фазовый анализ огнеупорных порошков

Рентгеновская дифракция является эффективным методом для определения фаз, присутствующих в неизвестных поликристаллических порошках. Анализ проводится путем сравнения полученной от неизвестного образца дифракционной картины с дифракционными картинами известных соединений. Автоматизированный процесс называется Качественный фазовый анализ. Рентгеновская дифракция является важной техникой в производстве керамических материалов. Она обеспечивает фазовый анализ материалов в процессе производства, от сырья до продуктов. Несколько огнеупорных порошковых образцов были помещены в стандартные алюминиевые круглые держатели образцов и выравнены скользящим стеклом. Не предпринималось особых усилий, чтобы повлиять на преимущественную ориентацию зерен. Стандартные θ/2θ данные были собраны используя настольный дифрактометр MiniFlex компании Ригаку. Экспериментальные дифракционные картины были сопоставлены с дифракционными картинами чистых соединений, содержащихся в базе данных ICDD по порошковой дифракции. Предварительная обработка данных и качественный фазовый анализ проводился с использованием пакет программного обеспечения JADE. Все карты были сглажены, внесены поправки по тета углу и фон был удален. Результаты Качественного фазового анализа приведены под профилями как набор цветовых вертикальных линий из базы данных PDF.

search1

Дифракционных картины от образцов 1, 2 и 3 показывают, что каждый образец состоит из почти идентичных компонент. Хорошо подходят корунд, муллит, муассанит, силлиманит, фосфат алюминия и оксид кремния. Муллит и силлиманит являются алюмосиликатами. Они имеют очень похожие дифракционные картины. Фосфат алюминия и оксид кремния являются изоструктурными. Дополнительная информация об элементах поможет положительной идентификации. Существуют некоторые различия по интенсивности. Можно сделать некоторые качественные выводы, поскольку интенсивность случайно ориентированных пиков пропорциональна количеству вещества. Основной фазой в каждом образце является Корунд. Порошок 1 содержит наибольшее количество Корунда, а порошок под номером 3 - наименьшее. Порошок 1 содержит более муассанита, чем два других образца. Можно было бы получить более точную количественную информацию, если бы набор стандартов был доступен, чтобы связать интенсивность участка с концентрацией.

search2

Из показанных выше дифракционных картин от порошков с номерами 4 и 5 видно, что в их состав входят три общие фазы: периклаза, алюминий и карбон. Рентгенофлуоресцентный анализ этих образцов подтверждает, что алюминий присутствует, и не является артефактом от держателя образца. Кроме того, в порошке под номером 5 присутствует фаза алюминий магний. Рентгеновский дифрактометр MiniFlex от компании Ригаку, в сочетании с аналитическим программным пакетом Jade, является эффективным средством для идентификации фаз неизвестных порошковых образцов. Четкая интерпретация присутствия или отсутствия различных фаз может быть выполнена быстро и с высокой степенью доверия. Качественный фазовый анализ не сложно провести даже при быстром сборе данных с высоким статистическим шумом. Подготовка образца для большинства стандартных материалов является минимальной, поскольку и большие материалы и порошки могут быть проанализированы.


2012 год знаменателен новейшими дополнениями к серии настольных рентгеновских дифракционных анализаторов MiniFlex. Новый 5-го поколения MiniFlex – многофункциональный дифрактометр широкого назначения, предназначенный для проведения качественного и количественного фазового анализа поликристаллических материалов. Теперь MiniFlex доступен в двух модификациях. Благодаря мощности трубки 600 Вт, MiniFlex 600 становится вдвое мощнее других настольных моделей. Это позволяет проводить быстрее анализ и повысить общую производительность при проведении исследований. Другая модель MiniFlex 300, благодаря малой мощности (мощность рентгеновской трубки 300 Вт) не нуждается в использовании внешней системы охлаждения. Новые возможности MiniFlex обеспечат вам максимум гибкости при проведении анализа. Read more...