Обнаружение низкого уровня полиморфных примесей в лекарственных препаратах

Если полиморфные примеси, продукты деградации и что-либо другое, кроме желаемых кристаллический форм присутствуют в сырьевом веществе препарата фармацевтической продукции, они могут повлиять на стабильность, функциональность и эффективность лекарственного средства, так что более строгий контроль примесей необходим. Порошковая рентгенография является мощным средством анализа. Обычно, для обнаружения следов примесей ≤ 1%, в качестве мощного источника рентгеновского излучения требуется вращающийся анод. С недавно разработанным компанией Ригаку высокоскоростным одномерным детектором, становится возможным анализ таких примесей в короткие сроки при высокой чувствительности, даже если детектор установлен с 2 кВт запаянной трубкой, в качестве источника рентгеновского излучения.

На рисунке 1 показана дифракционная картина от образца толбутамид (препарат для лечения диабета) тип I, в который, в качестве полиморфной примеси, добавлено 0,2 % Тип II. Данные получены на многофункциональной дифракционной системе Ultima IV от Ригаку. Присутствие типа II может быть подтверждено наличием пика на 10.3 ° при следующих условиях измерений: источник рентгеновского излучения: Cu K-альфа 40 кВ 50 мА, фокусирующая рентгеновская оптика, и скорость сканирования: 2 °/мин.

X-ray diffraction data

Рисунок 1: Дифракционная картина толбутамида, в который добавлено 0,2 % полиморфных примесей

На рисунке 2 показана калибровочная кривая, полученная при варьировании количества содержащегося Tипа II в пределах от 0,2 до 5%. Согласно рисунку получается хорошая линейность.

X-ray diffraction data

Рисунок 2: Калибровочная кривая для содержащегося количества Type II



UltimaUltima IV представляет собой передовой многоцелевой рентгеновский дифрактометр. Внедрение CBO оптики, запатентованной компанией, на постоянной основе, надолго выровненной и с выбираемыми пользователем геометриями (параллельнного пучка или фокусирующей) - все это позволяет выполнять множество различных измерений ... быстро. Read more about Rigaku's Ultima IV...