Уточнение структуры куска скалы методом Ритвельда

Результаты уточнения структуры методом Ритвельда, используя многофункциональную дифракционную систему Ultima IV, были получены от твердого образца куска скалы (рис. 1 и 2), состоящей из шести минеральных фаз. Дифракционные данные были получены в двух геометриях: фокусирующей и параллельного пучка.

as-obtained rock chunk sample

Рисунок 1: Образец каменной скалы

rock chunk sample mounted

Рисунок 2: Образец каменной скалы установлен в дифрактометр Ultima IV

Как показано на рисунке 3, образец куска скалы имеет очень неровную поверхность и при использовании фокусирующей геометрии пучка неточно определяются положения пиков и интенсивности получаются ниже ожидаемой. Смещенные положения пиков обычно возникают из-за ряда ошибок смещения, связанных с морфологией образца. Шероховатости, прозрачность и кривизна - все это приводит к ошибке.

Surface of rock sample

Рисунок 3: Данные, собранные в геометрии параллельного пучка (PB) и фокусирующей геометрии (BB) от куска скалы. Увеличенная область и вставка показывают, что данные от куска скалы снятые в PB (черный цвет) имеют точные положения пиков и лучшие интенсивности, чем данные полученные в BB геометрии (оранжевый цвет).

Использование геометрии параллельного пучка позволяет полностью обойти эти ошибки, так как фокусировка не требуется. Данные снятые в геометрии параллельного пучка обеспечивают точные положения пиков и лучшие интенсивности, как показано на рисунке 3. Сравнение результатов уточнения структуры методом Ритвельда показано на рисунке 4 и в таблице 1. Видно, что лучшие результаты были получены в геометрии параллельного пучка.

Parallel beam data

Рисунок 4: Идентификация фаз и уточнение структуры методом Ритвельда в двух геометриях от образца куска скалы

Rietveld refinement

Таблица 1. Результаты уточнения структуры методом Ритвельда. Лучшие результаты получены с данными, снятыми в геометрии параллельного пучка.



UltimaUltima IV представляет собой передовой многоцелевой рентгеновский дифрактометр. Внедрение CBO оптики, запатентованной компанией, на постоянной основе, надолго выровненной и с выбираемыми пользователем геометриями (параллельнного пучка или фокусирующей) - все это позволяет выполнять множество различных измерений ... быстро. Read more about Rigaku's Ultima IV...