Измерение следов аморфных компонентов в сырье для медикаментов

Аморфное вещество является более нестабильным по сравнению с кристаллическим веществом, поэтому оно легко переходит в кристаллическое вещество, при различном внешнем воздействии. В фармацевтической продукции хорошо известно, что различия в степени кристаллизации лекарственного вещества влияют на физическую и химическую стабильность и растворимость более, чем кристаллический полиморфизм вещества. По этой причине, необходимо количественно оценивать аморфный компонент в фармацевтических продуктах.

Для количественной оценки аморфного вещества в кристаллическом веществе, доступны два метода: рентгеноструктурный и термический анализы (измерение методом термостимулированного потока). Количественный анализ низкой концентрации аморфного вещества может быть выполнен из соотношения интенсивностей между интенсивностью пика, полученной от кристаллической компоненты, и полой интенсивностью, полученной от аморфной составляющей в методе рентгеновской дифракции, и из спектра деполяризации, сопровождающимся преобразованием в стекло аморфного вещества, при измерении методом термостимулированного потока, соответственно.

Терфенадин, который используется в качестве противоаллергического агента, становится аморфным под давлением. Образец терфенадина был измельчен с помощью дробилки в течении 30 минут для создания эталонного образца, предполагая степень кристалличности равную 0%. Он был смешан с цельным образцом для создания образца терфенадина с произвольной степенью кристалличности.

На рисунке 1 показаны профили и калибровочная кривая, полученные в ходе измерения на Ultima IV от Ригаку. На рисунке 2 представлены перекрывающиеся профили и калибровочная кривая, полученная из измерения методом термостимулированного потока. В результате установлено, что количественный анализ низкой концентрации аморфного вещества может быть выполнен двумя методами.

Рисунок 1: Профили и калибровочная кривая, полученные из дифракционного измерения Рисунок 2: Профили и калибровочная кривая, полученные из измерения методом термостимулированного потока


Ultima IV представляет собой передовой многоцелевой рентгеновский дифрактометр. Внедрение CBO оптики, запатентованной компанией, на постоянной основе, надолго выровненной и с выбираемыми пользователем геометриями (параллельнного пучка или фокусирующей) - все это позволяет выполнять множество различных измерений ... быстро. Read more...