In-situ анализ

Возможность проведения измерений образцов в специальных условиях является важным при исследовании и развитии различных новых функциональных материалов. Ultima IV имеет широкий набор конфигураций, реализуемых на основной платформе дифрактометра, включая первый в мире серийно выпускаемый совмещенный прибор XRD/DSC.

Условия внешнего воздействия включают в себя:

  • Высокие температуры
  • Низкие температуры
  • Влажную атмосферу
  • Реактивные газы
  • Совмещенный прибор XRD/DSC (дифференциальная сканирующая калориметрия)

Сбор данных при различных температурах позволяет получать структурную информацию о материалах в тех же условиях, в которых они используются. Приведенные в качестве примера сравнительные дифрактограммы, снятые на дифрактометре Ultima IV с использованием СВО оптики и высокоскоростного детектора, демонстрируют фазовый переход от CaCO3 к CaO под воздействием температуры. Как видно из приведенных дифрактограмм, фазовый переход происходит приблизительно при температуре 800°C.

diffraction data

Одной из уникальных функций Ultima IV является проведение рентгенодифракционного анализа (XRD) одновременно с дифференциальной сканирующей калориметрией (DSC). Возможность проведения таких измерений на одном и том же образце в едином эксперименте является исключительно важным при изучении фазовых переходов в различных материалах. На рисунке слева показаны данные XRD/DSC анализов, проведенных при разных температурах. В приведенном примере соединение KNO3, как видно из графиков, имеет три четких обратимых твердотельных перехода.

combined XRD and DSC configuration

Ultima IV может быть адаптирована для проведения одновременного XRD/DSC анализа при разной влажности. В такой конфигурации можно изучать реакции гидратации в зависимости и от температуры и от влажности. На рисунке слева приведены сравнительные дифрактограммы образца, снятые при изменении температуры в диапазоне от 50 до 275°C при постоянной влажности. В приведенном примере на графике, помимо дифрактограмм, отображены кривые изменения температуры и теплового потока. Данные XRD анализа наглядно подтверждают образование кристаллической фазы в процессе обезвоживания.

cXRD patterns at variable temperatures



Ultima IV представляет собой передовой многоцелевой рентгеновский дифрактометр. Внедрение CBO оптики, запатентованной компанией, на постоянной основе, надолго выровненной и с выбираемыми пользователем геометриями (параллельнного пучка или фокусирующей) - все это позволяет выполнять множество различных измерений ... быстро. Read more...