Разработка лекарств

Открытие новые препаратов обеспечивает не только финансовое здоровье фармацевтических компаний, но также имеет огромное значение для лечения болезней и поддержания человеческого здоровья и благополучия. При синтезе новых соединений для исследования эффективности препарата, на исследователей могут повлиять экспериментальные, бюджетные или другие ограничения, как например, количество пригодного чистого материала, которое может быть получено в лаборатории для последующей оценки. Эти ограничения на размер образца усложняют химическое охарактеризование синтетических продуктов, так как очень малое количество материала может быть пожертвовано для анализа.

supermini
microcarry
Supermini200
Microcarry

Запатентованные компанией Rigaku Microcarry и Ultracarry фильтры предлагают однозначно быстрый, удобный и экономически эффективный способ проведения надежного элементного анализа мельчайших количеств этих лекарств-кандидатов. Высокая чувствительность обнаружения, достижимая с помощью этого метода подготовки пробы, часто позволяет проведение анализа используя недорогую настольную модель с сокращенными утилитами и требованиями к техническому обслуживанию, такую как высокоэффективный 200 Вт ВДРФ спектрометр Supermini200.

Кривая ВДРФ калибровки, показанная на рисунке 1, была построена используя фильтр Microcarry. 1 мкг 2-бром-5-аминотиазола monohydrobromide (Sigma-Aldrich, 61,48% Br теор.) от 1,00 мг / мл водного основного раствора был помещен с помощью пипетки на центральную область анализа фильтра Microcarry. Измерение интенсивности рентгеновского излучения брома от подготовленных двух экземпляров фильтров с помощью Supermini200 дало коэффициент корреляции равный 0,998 и точность (СКО - среднее квадратичное отклонение) - 0,8 мкг, при калибровке веса Br в диапазоне 0 - 31 мкг.

Residual Stress
Рисунок 1: ВДРФ калибровочная кривая брома

Два "образца прогнозирования", подготовленные в двух экземплярах согласно таблице 1 из образцов ареколина гидробромида (Sigma-Aldrich, 33,84% Br теор.) и тетрабутиламмония бромида (Sigma-Aldrich, 24,79% Br теор.), были проанализированы используя калибровочную кривую ВДРФ для определения веса брома с целью проверки метода. Результаты представлены в таблице 2. Один из Microcarry фильтров, подготовленный из этих образцов, был проанализирован десять раз и предоставил следующую статистику, приведенную в Таблице 3.

Индентификатор образца
Масса (мгр.)
Объем жидкости (мЛ)
Концентрация (мгр/мЛ)
Объем, добавленный на Microcarry фильтр (мЛ)
Полная масса, добавленая на Microcarry фильтр (мгр)
Масса Br, добавленная на Microcarry фильтр (мгр)
HAL-B-105-2
5.253
5.00
1.051
50
0.0526
0.0178
HAL-0B-195-3
4.801
5.00
0.960
50
0.0480
0.0119


Таблица 1: Подготовка образцов прогнозирования. HAL-B-195-2 подготовлены из ареколина гидробромида, C3H13NO2 • HBr (33,84% Br). HAL-B-195-3, подготовленный из тетрабутиламмония бромида, C16H36BrN (24,79% Br)

Идентификатор образца
добавленная на Microcarry фильтр (мгр)
Масса Br на фильтре согласно ВДРФ анализу (мгр)
HAL-B-105-2
0.0178
0.0178
HAL-B-195-2B
(второй экземпляр)
0.0178
0.0180
  Среднее = 0.018
HAL-B-195-3
0.0119
0.0126
HAL-B-195-2B
(второй экземпляр)
0.0119
0.0113
  Среднее = 0.0120

Таблица 2: Результаты образцов прогнозирования



Run No.
Br (mg)
1
0.0182
2
0.0179
3
0.0179
4
0.0182
5
0.0182
6
0.0178
7
0.0180
8
0.0182
9
0.0180
10
0.0181
Mean
0.0180
Minimum
0.0178
Maximum
0.0182
Range
0.0004
Std. Dev
0.00015
RSD (%)
0.85

Таблица 3: Повторяемость статистики


В сочетании с Supermini200, Microcarry метод предоставляет предел обнаружения брома равный 0,2 мкг (табл. 4) при времени счета равном 60 с для положения пика и фона. Анализ двух образцов прогнозирования свидетельствует о высокой потенциальной точности метода и его применимость к брому с различным химическим составом. Относительные ошибки измерений составляют всего около 3,4% и 0,84% для ареколина гидробромида и тетрабутиламмония бромида, соответственно, при сравнении ВДРФ результатов с теоретическим содержанием Br в двух материалах. Репликационные анализы предыдущих образцов показывают, что измерения брома могут быть сделаны с высокой точностью, о чем свидетельствует 0,85% RSD.

Term
Value
m
33892
Rb
358
Tb
60
LLD (mg)
0.00022


Таблица 4:Низкий предел обнаружения Брома

Формула: Низкий предел обнаружения (LLD) в мг = 3/m x √(Rb-tb), где

  • m = чувствительность в счет/сек на мг
  • Rb = скорость счета фона в счет/сек
  • tb = время на фон в секундах

SuperminiНовый Supermini200 обладает улучшенными программными возможностями, а также лучшей размещаемостью. Высокомощный настольный волнодисперсионный рентгеновский флуоресцентный спектрометр последовательного действия (ВДРФ) позволяет проводить анализ элементов от кислород (O) до урана (U) практически любых материалов. Спектрометр Supermini200 от компании Ригаку обладает рядом преимуществ: низкой стоимостью владения, высоким разрешением и низким допустимым пределом регистрации. Read more about Rigaku's Supermini200...