块状样品的测试示例2 ~片剂~

粉末X射线衍射仪可以通过适当调整样品状态来测试较大的块状样品。例如,在测定药片和滚珠等具有曲率平面的样品时,可以看到由于曲率的影响衍射角度发生了偏移,半高宽也随之变宽等。对于具有这种表面的样品,使用橡皮泥或胶带调节铝样品板,使样品表面与样品板的基准面达到相同高度。测试时通过缩小发散狭缝和入射高度限制狭缝宽度,可以降低曲率的影响,减小对于X射线衍射图的误差。图1所示为片剂药物的X射线衍射图及其定性分析结果。测定结果中可以鉴定出药片有效成分为Ibuprofen和Ethenzamide。


图1: 药片的X射线衍射图

仪器条件 : MiniFlex600 (细焦点管 40 kV 15 mA),探测器: D/teX Ultra(使用Kβ滤光片), 狭缝系统系: DS = 0.1mm、SS = 8 mm、RS = 13 mm,入射・接收索拉狭缝= 2.5°,  入射高度限制狭缝= 2 mm

测定条件: 测角范围 2θ = 3 ~ 40°,步长 0.02°,扫描速度 4° / min.(约10分钟) 


2012年最新添加了MiniFlex系列的台式X射线衍射(XRD)分析仪。第5代MiniFlex可以进行多晶材料的定性分析与定量分析,是一般用途的X射线分衍射仪。本次MiniFlex提供两种类型以供选择,当运行600W(X射线管)时,MiniFlex600的能量比其他台式模型高两倍,实现了更为快捷的分析并且改善了总体的容许功率。运行300W(X射线管)时,新型MiniFlex300不需要外部的送水装置。每个模式都设计使台式组件的灵活性最大化。 Read more...