通过X射线衍射法进行法医分析

法医分析药物使用XRD鉴定化合物的纯度和成分。非破坏性并且敏感分析多晶形和混合物的存在。多晶形是相同化学物质,但在某些环境中具有不同的化学活性,例如葡萄糖和低聚果糖(C6H12O6的两种形式)。只有葡萄糖常用于大多生物。许多仪器可以区别它们的不同,但是XRD可以在它们的固体状态(晶体)下对其分析。由于X射线衍射为非破坏性,常常用于确定使用在非法药物中的稀释剂,可以在药物的晶体状态下执行X射线衍射分析,并且无需样品制备。该分析可视为一个定量实验,确定药物浓度和用于减少功效的任何添加剂。使用X射线微衍射可以检测极少量物质,这意味着可以通过扫描之前装载物质的容器确定残留物。

forensic1

图1: 可卡因麦芽糖混合物的拟合XRD图谱

图1根据ICDD标准峰位显示可卡因和麦芽糖的拟合衍射图谱。50%可卡因和50%麦芽糖,10%可卡因和90%麦芽糖的两种混合物,由于成分不同在XRD图谱中显示出其定性差异。定性鉴定是根据相对每个物质的唯一的衍射线“X射线指纹”。此外,可以通过测定峰值强度和与已知浓度一个或多个样品的测定强度进行比较,对每个成分进行定量分析。维生素是另一组通常使用XRD测试的材料。维生素的错误晶形一般为惰性并且对于消费者没有任何好处。例如,维生素B泛酸还有两个多晶形,其中一个为惰性晶形。图2中的数据是一个B族维生素的补充物。使用XRD可以确定每个成分,并确定正确晶形是否存在以确保适当的功效。

forensic2

图2: 一个B族维生素补充物的测定XRD图谱

定性分析和定量分析可以在相同的数据集中执行。通过比较测定XRD图谱中的峰位与ICDD粉末衍射文件(PDF)中发现的峰位和强度数据定性成分或确定相位。通过确定每个成分的峰值强度执行定量分析。它可以通过比较两个或两个以上的样品获得一个比率,或者通过使用已知成分标准的直接法的相关基础上执行。和大多数XRD分析相同,样品不被破坏,只需很少或无需样品制备。药片可以直接被测试,但如果是涂层药片必须先去掉涂层部分。


2012年最新添加了MiniFlex系列的台式X射线衍射(XRD)分析仪。第5代MiniFlex可以进行多晶材料的定性分析与定量分析,是一般用途的X射线分衍射仪。本次MiniFlex提供两种类型以供选择,当运行600W(X射线管)时,MiniFlex600的能量比其他台式模型高两倍,实现了更为快捷的分析并且改善了总体的容许功率。运行300W(X射线管)时,新型MiniFlex300不需要外部的送水装置。每个模式都设计使台式组件的灵活性最大化。 Read more...