矿物粉末的快速相位分析

X射线衍射(XRD)是测试未知晶体和非晶材料的一种有效方法。通过与在ICDD粉末衍射文件(PDF)的已知化合物的参考图谱中的衍射峰位与强度值进行比较,执行分析。操作障碍的最小化使例行表征快速完成。随后的分析包括确定相的定量分析可以轻松完成。此项工作的目标是通过使用MiniFlex快速鉴定一系列未知矿物粉末的主相。通过JADE软件包分析数据减少和搜索匹配。使用研钵和杵将散装样品研磨成超细粉末。通过将样品涂到涂有薄薄一层凡士林的玻片上进行样品制备。无需特别的努力来控制晶粒的择优取向。通过MiniFlex衍射仪收集标准的θ/2θ数据。

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图1: 一种纯矿物分析。最匹配的样品为Heazlewoodite,一种镍硫化矿物。

MiniFlex可以通过简单的样品制备和短暂的分析时间鉴定矿物的主相。显示的前两个扫描所用的总时间为10分钟。增加分析时间将大大增加信噪比并改善次要相的检出限。

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图2: 上方的扫描鉴别为钠长石。下方的扫描具有相同的钠长石谱峰,以及来自第二个相的鉴别为为微斜长石的大量谱峰。

由于谱峰不像其他样品那么强烈,数据组3需要很长一段时间才获得。显示的数据经过了平滑处理和背景校正。最佳搜索匹配结果的PDF的条状图谱在每个扫描下方打印出来。“良好”的搜索匹配结果与衍射峰的峰位和强度匹配。在一个良好的匹配中,没有不明峰出现。由于许多化合物具有相似的晶体结构,S/M结果将列出几个“良好”匹配。为了明确鉴定一个相可能需要关于该样品的其他信息。

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图3:一个多相样品。该样品为了获得更高的强度比其他样品运行得慢,使有效鉴定谱峰变得更容易。主相包括石英、岩盐、斜绿泥石、和伊利石或白云母。

理学公司的MiniFlex台式X射线衍射仪结合Jade分析软件包,是鉴定未知矿物样品相位的有效工具。各个相位的缺失存在的清晰解释可以快速执行并且可信度高。即使在快速数据收集扫描和高统计噪声中,相位鉴定执行简单。由于可以分析大块材料和粉末样品,大多基本材料的样品制备简单。


miniflex2012年最新添加了MiniFlex系列的台式X射线衍射(XRD)分析仪。第5代MiniFlex可以进行多晶材料的定性分析与定量分析,是一般用途的X射线分衍射仪。本次MiniFlex提供两种类型以供选择,当运行600W(X射线管)时,MiniFlex600的能量比其他台式模型高两倍,实现了更为快捷的分析并且改善了总体的容许功率。运行300W(X射线管)时,新型MiniFlex300不需要外部的送水装置。每个模式都设计使台式组件的灵活性最大化。 Read more about Rigaku MiniFlex...