通过搜索匹配XRD表征难溶性粉末

X射线衍射(XRD)是用于标识未知晶体粉末的相的一种有效方法。通过比较从已知化合物和未知样品中收集的衍射图谱,执行分析。该自动化过程称为搜索匹配(S/M)分析。XRD是陶瓷材料制造的一种重要技术。它提供从原料到产品正个制造过程的相分析。几种难溶的粉末被挤压到标准圆形铝制样品板上,并用玻璃片刮平。无需特别的努力来控制晶粒的择优取向。使用理学公司的MiniFlex台式衍射仪收集标准θ/2θ数据。测试图谱与ICDD粉末衍射文件(PDF)中纯净化合物的衍射扫描比对。所有扫描被平滑处理,theta校正,且背景被删除。搜索匹配分析结果通过PDF的一组直线显示在以下每个区域中。

search1

如上显示的粉末1、2、3的衍射图谱说明了每个样品的组成几乎完全相同。良好的匹配为刚玉、莫来石、碳硅石、矽线石、磷酸铝和硅氧化物。莫来石和矽线石都是硅酸铝。他们拥有非常相似的衍射图谱。磷酸铝和硅氧化物为相同结构。其他元素信息将促进准确的标识。一些样品之间会出现强度差异。由于随即定向衍射峰的强度与物质的量成正比,可以得出一些定性结论。每个样品的主相都是刚玉。粉末1中含有最多的刚玉,粉末3最少。粉末1比其他两种粉末含有更多的碳硅石。如果一系列的标准可用于测量区域强度与浓度的关系,它将有可能获得更精确的定量信息。

search2

如上显示的粉末4和5包含三种常见的相:方镁石、铝和碳。这些样品的XRF分析确认了铝的存在,而不是样品板的结果影响。此外,粉末5中存在一个铝镁的相。理学公司MiniFlex X射线衍射仪是物相分析未知粉末样品的有效工具。可以明确判断各个相的有无,并且具有高度的可靠性。即使在高度统计噪音的快速数据收集扫描的条件下,相鉴定也很容易执行。自从散装材料以及粉末样品可以被分析,大多数标准材料进行最小限度的样品制备。


2012年最新添加了MiniFlex系列的台式X射线衍射(XRD)分析仪。第5代MiniFlex可以进行多晶材料的定性分析与定量分析,是一般用途的X射线分衍射仪。本次MiniFlex提供两种类型以供选择,当运行600W(X射线管)时,MiniFlex600的能量比其他台式模型高两倍,实现了更为快捷的分析并且改善了总体的容许功率。运行300W(X射线管)时,新型MiniFlex300不需要外部的送水装置。每个模式都设计使台式组件的灵活性最大化。 Read more...