
Automated tool for performing in situ crystallography experiments on existing X-ray diffractometers.
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Dieses Beispiel illustriert die Datenerfassung mit dem PlateMate, konfiguriert für den MicroMax-007 HF Röntgengenerator von Rigaku, ausgestattet mit einem AFC11-chi Goniometer und einem Saturn 944 HG CCD Detektor. Ein 120 µm Lysozym-Kristall, der sich in Well E1 einer niedrigprofilierten Greiner Platte befindet, wurde in dem Röntgenstrahl zentriert. Die Daten (43°) wurden bei Raumtemperatur erfasst, mit einer Belichtungszeit von 20 Sekunden pro 0.5°. Die Gesamtzeit für die Datenerfassung betrug 28 Minuten und 40 Sekunden.
Beispiel für ein Beugungsbild mit einer
Belichtungszeit von 20 Sekunden pro 0.5°
Detektorentfernung | 2θ | Δω | Osc. Bereich | # img | Entwicklungszeit | Gesamtentwicklungszeit |
80 mm | 0° | 0.5° | -33° < ω < 10° | 86 | 20 sec | 28 min 40 sec |
Parameter für Datenerfassung
Space group | P43212 |
Elementarzelle | a = 79.24 Å c = 38.01 Å |
Auflösung | 2.7 Å |
Mosaizität | 0.31 - 0.35° |
Totalreflexionen | 11538 |
Charakteristische Reflexionen | 3639 |
Verworfene Reflexionen | 26 = 0.23% |
Vollständigkeit | 90.7% (79.5%) |
Redundanz | 3.5 (2.0) |
I/σ(I) | 13.9 (2.8) |
R (linear)merge | 9.0% |
χ² | 1.276 (0.723) |
Kristallparameter und Skalierungsstatistik mittels HKL-3000R
Werte in Klammern für last shell.
Grafische Darstellungen für I/σ(I) vs. Auflösung.
Blau: I/σ(I) merged; Rot: I/σ(I) abweichend
Das Strukturmodell wurde anschließend in fünf Arbeitsgängen mittels REFMAC und 3.0 Å Datensätzen verfeinert und danach wurde in 10 Arbeitsgängen mit Datensätzen von 2.7 Å die 'restrained atomic' Verfeinerung durchgeführt. Die Faktoren Rfac und Rfree, ohne lokalisierte Wassermoleküle oder Korrekturen für größere Ansammlungen von Lösungsmittelmolekülen, betrugen 17.5% und 27.5%.