Beobachtung des Phasenübergangsprozesses von festen Fetten und Fettölen mittels Splitzeit-Röntgenbeugungsmessungen

Es existieren eine Reihe verschiedener kristalliner Polymorphe in festen Fetten und Fettölen, beides Rohmaterialien und Bestandteile von Schokolade und Margarine. Fette oder Fettöle können zur Erstarrung von hoher Temperatur heruntergekühlt werden, was zum Ausfällen von Kristallen führt. Die Kristalle, die sich in diesem Präzipitat bilden, unterscheiden sich abhängig von der Abkühlgeschwindigkeit. Deswegen sind die Kontrolle des Verhältnisses dieses Temperaturwechsels mitsamt der Temperaturgleichmäßigkeit wichtige Faktoren zur Bestimmung der Kristalleigenschaften.

In bisherigen Untersuchung der Kristallzustände (Phasenübergang) über einen kurzen Zeitraum kamen traditionell Strahlenquellen hoher Intensität zum Einsatz. Mithilfe des NANO-Viewer Kleinwinkelröntgen-Streuinstrumentes und eines hochempfindlichen und hochauflösenden 2D-Röntgendetektors können jedoch nunmehr Splitzeit-Messungen in Hochgeschwindigkeit alle paar Sekunden durchgeführt werden.

control of rate of temperature change and the holding temperature are important factors

Abbildung 1: 2D-Bild

Das Verhalten von Triacylglycerol Tripalmitin während Phasenübergängen bei einem Temperaturanstieg von 5°C/min wurde alle fünf Sekunden mithilfe simultaner Röntgenmessung mittels DSC (FP82: METTLER TOLEDO) bestimmt. Vergleichsanalysen der Beugungsprofile (2) bis (5) in Abbildung 3, sowie der 47°C endothermen Signale in (1) und (4) in Abbildung 1 ergaben, dass sich die 4 bis 5 Å Reihenfolge kurzer Reichweite (entsprechend des äußeren Rings in Abbildung 1) zuerst verändert, bevor sich die Reihenfolge langer Reichweite (entsprechend des inneren Rings von (1) und (4) in Abbildung 1) verändert. Zusätzlich kann der Beta-Phasenpeak deutlich erkannt werden, mit dem exothermen Signal (6) in Abbildung 1 und 3.

phase transition behavior was confirmed
phase transition behavior was confirmed
Abbildung 2: DSC -Graph
Abbildung 3: 2θ, kombiniert



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